[发明专利]防老剂TAPDT及其中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202110834301.4 | 申请日： | 2021-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN113563276A | 公开（公告）日： | 2021-10-29 |
| 发明（设计）人： | 李剑波;王文博;杜孟成;赵振伟;师利龙;孟雨婷;魏承梁 | 申请（专利权）人： | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D251/70 | 分类号： | C07D251/70 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 贾波 |
| 地址： | 252300 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 防老剂 tapdt 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种防老剂TAPDT中间体的制备方法，其特征是包括以下步骤：
将三聚氰胺和甲酸反应生成三聚氰胺甲酸盐，在带水剂的存在下将三聚氰胺甲酸盐进行回流脱水反应，得到2,4,6-三（甲酰胺基）-1,3,5-三嗪溶液，即防老剂TAPDT中间体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述带水剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：三聚氰胺和甲酸的摩尔比为1：1～5，优选为1:3.1。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征是：回流反应时间为1～5小时，优选为2小时。
5.一种防老剂TAPDT的制备方法，其特征是：包括按照权利要求1-4中任一项所述的防老剂TAPDT中间体的制备方法制得2,4,6-三（甲酰胺基）-1,3,5-三嗪的步骤。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是还包括以下步骤：将2,4,6-三（甲酰胺基）-1,3,5-三嗪、对氯硝基苯和碳酸钠进行反应，得到2,4,6-三（4-硝基苯基）-1,3,5-三嗪，然后将2,4,6-三（4-硝基苯基）-1,3,5-三嗪与甲基异戊基酮进行催化加氢还原烃化反应，得到防老剂TAPDT。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是包括以下具体步骤：
a.向2,4,6-三（甲酰胺基）-1,3,5-三嗪溶液中加入对氯硝基苯和碳酸钠水溶液，加热至回流进行反应，将反应液进行处理，得到2,4,6-三（4-硝基苯基）-1,3,5-三嗪固体；
b.将2,4,6-三（4-硝基苯基）-1,3,5-三嗪固体溶于溶剂中，加入催化剂和甲基异戊基酮，通入氢气进行催化加氢还原烃化反应，将反应液进行处理，得到防老剂TAPDT。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征是：步骤a中，2,4,6-三（甲酰胺基）-1,3,5-三嗪、对氯硝基苯和碳酸钠的摩尔比为1：3-3.3：1.5-1.7；步骤b中，2,4,6-三（4-硝基苯基）-1,3,5-三嗪和甲基异戊基酮的摩尔比为1:3-3.3。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：步骤b中，所述催化剂为钯碳催化剂、铂碳催化剂、铑碳催化剂或镍碳催化剂。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：步骤b中，反应温度为70-120℃，反应时，保持氢气压力为0.2Mpa，当压力低于0.05Mpa时补充氢气0.2Mpa，直至氢气压力不变后反应结束。
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