[发明专利]一种高纯度烷基苯的制备方法在审
| 申请号: | 202110831483.X | 申请日: | 2021-07-22 | 
| 公开(公告)号: | CN113548940A | 公开(公告)日: | 2021-10-26 | 
| 发明(设计)人: | 郭林明;郭铭忠 | 申请(专利权)人: | 杭州智华杰科技有限公司 | 
| 主分类号: | C07C15/107 | 分类号: | C07C15/107;C07C2/86;C07C2/70;C07C7/00;C07C7/163 | 
| 代理公司: | 杭州山泰专利代理事务所(普通合伙) 33438 | 代理人: | 周玲 | 
| 地址: | 310000 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 烷基苯 制备 方法 | ||
本发明公开了一种高纯度烷基苯的制备方法,包括以下步骤:S1、制备获得粗烷基苯;S2、选用氧化铝微粉:多点BET比表面积≥150m2/g,SF中值孔径:0.5‑0.56nm,单点总孔吸附平均孔直径:5.3‑5.4nm,最高单点吸附总孔体积:0.25‑0.26cm3/g,堆积密度:0.90‑1.1Kg/L,PH值:8.5‑9.2;S3、将粗烷基苯和氧化铝微粉在热处理装置中真空加热处理,获得初精制烷基苯;S4、初精制烷基苯进行搅拌冷却至室温。本发明中,通过氧化铝微粉和催化加氢对粗烷基苯进行除杂脱色处理,使得得到的精制烷基苯的XRD衍射峰图谱示意图,无杂质峰,说明提纯后的精制烷基苯中已被去除,该精制烷基苯无色无杂质无杂相峰。
技术领域
本发明涉及烷基苯技术领域,尤其涉及一种高纯度烷基苯的制备方法。
背景技术
烷基苯,又名十二烷基苯,为无色透明液体,有芳香味,由于苯环上的十二烷基是长链烷基,所以有正构体和不同的异构体,可以得到直链十二烷基苯和各种支链十二烷基苯。
然而,由于生产烷基苯时有许多副产物,这些副产物作为高沸物从烷基苯分馏塔底被分离出来,称为重烷基苯,外观浅黄色至浅褐色,含有一定量的单烷基苯和各种杂质,如二烷苯、二苯烷、多烷基苯、多苯基烷、二烷基茚满、萘满等,二苯基烷为黄绿色,多苯基烷黄绿色并具有荧光,导致制备的烷基苯不纯净,因此,本发明提供一种高纯度烷基苯的制备方法,提高烷基苯的纯度。
发明内容
为了解决上述背景技术中所提到的问题,而提出的一种高纯度烷基苯的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
S1、制备获得粗烷基苯;
Sa1、用氯气对正构烷烃进行氯化,生成氯代烷;
Sa2、氯代烷在催化剂三氯化铝的作用下与苯发生烷基化反应;
Sa3、步骤Sa2中的反应物经分离出去催化剂配合物和重烃,获得粗烷基苯;
S2、选用氧化铝微粉:多点BET比表面积≥150m2/g,SF中值孔径:0.5-0.56nm,单点总孔吸附平均孔直径:5.3-5.4nm,最高单点吸附总孔体积:0.25-0.26cm3/g,堆积密度:0.90-1.1Kg/L,PH值:8.5-9.2;
S3、将粗烷基苯和氧化铝微粉在热处理装置中真空加热处理,获得初精制烷基苯;
S31、向热处理装置中循环通入惰性气体1-3次,冲洗热处理装置内膛;
S32、粗烷基苯和氧化铝微粉放入真空热处理装置中的开放式不锈钢容器中;
S33、对热处理装置抽真空后,再对粗烷基苯和氧化铝微粉进行真空热处理,获得初精制烷基苯,其中,热处理工艺参数为:真空度为1.0×10-3~2.0×10-3Pa,热处理温度为300℃±10℃,热处理时间为1-2h;
S4、初精制烷基苯进行搅拌冷却至室温;
S5、将冷却至室温的初精制烷基苯和催化剂一同加入到高压釜中,升温至140℃后,保温搅拌;
S6、利用氢气置换高压釜内空气三次,再通入氢气,压力控制在2.5MPa,进行初精制烷基苯的催化加氢反应,保持在140℃下反应8h;
S7、步骤S4中的反应物进行搅拌冷却至室温后,排空氢气,即可出料;
S8、过滤冷却至室温的反应物,即可得到澄清透明的精制烷基苯。
作为上述技术方案的进一步描述:
所述粗烷基苯的制备方法包括以下步骤:
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