[发明专利]一种抗裂耐蚀型聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种抗裂耐蚀型聚羧酸减水剂，其特征在于：包括以下质量份数的组分：

2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大单体溶液180-200份，引发剂5-10份，不饱和羧酸小单体40-80份，乙烯基-poss10-12份，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物30-50份，四羟基丙基乙二胺5-10份，膦酸酯类与聚氨基-羟基苯甲酸复合缓蚀组分30-50份和去离子水180-220份；

所述2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大单体溶液的制备方法包括：

向2,3-二甲基-4-烯戊醇溶液中加入碱金属催化剂，再在氮气保护下，加入环氧戊烷，控制反应温度在125-135℃下进行聚合反应，反应结束后自然冷却得到2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大单体，将2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大单体与水混合，得到所述2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大单体溶液；

所述膦酸酯类与聚氨基-羟基苯甲酸复合缓蚀组分的制备方法包括：

将氨基-邻羟基苯甲酸加入水中，超声搅拌，得到氨基-邻羟基苯甲酸溶液，再加入十二烷基三甲基溴化铵，然后将pH值调节至0.8-1.2，冰水浴搅拌均匀后，加入过硫酸铵，升温至45-50℃反应，反应结束后自然冷却，将pH值调节至6.5-7.5，再加入膦酸酯类缓蚀剂，升温至45-60℃，搅拌反应得到反应混合物，将反应混合物进行过滤，截留物用水洗涤，真空干燥，得到所述膦酸酯类与聚氨基-羟基苯甲酸复合缓蚀组分；

所述烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物的制备方法为：按体积份数分别量取烯丙醇38-42份、环氧乙烷38-42份、环氧丙烷18-22份和6mol/L的硫酸溶液2.5-3.5份，将所述烯丙醇、环氧乙烷和环氧丙烷在35-45℃下混合均匀得到混合液，将所述硫酸溶液以0.1-0.2mL/min的速率滴加到所述混合液中，反应2.5-3.5h，得到所述烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物。

2.如权利要求1所述的抗裂耐蚀型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸铵和过氧化二碳酸二异丙酯中的至少一种的水溶液；所述引发剂的浓度为28wt.%-63wt.%；

和/或所述不饱和羧酸小单体为2-羟基2-甲基-3-庚烯酸、衣康酸、2,3-二羟基-3-甲基-庚烯二酸、2-羟基-2-甲基丁烯酸和2-羟基苹果酸中的至少一种。

3.如权利要求1所述的抗裂耐蚀型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述2,3-二甲基-4-烯戊醇溶液中2,3-二甲基-4-烯戊醇的浓度为10wt.%-25wt.%；

和/或所述碱金属催化剂为碱金属、碱金属氢氧化物和碱金属氢化物中的至少一种；所述碱金属催化剂的加入量相当于所述2,3-二甲基-4-烯戊醇溶液和所述环氧戊烷总质量的0.05%-0.25%。

4.如权利要求1所述的抗裂耐蚀型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述环氧戊烷与所述2,3-二甲基-4-烯戊醇溶液中的2,3-二甲基-4-烯戊醇的质量比为3-9:1；

和/或加入所述环氧戊烷进行所述聚合反应的具体方法为：加入所述环氧戊烷总质量的20%-30%的环氧戊烷，在125-135℃下聚合反应1-1.5h后，再加入剩余的所述环氧戊烷，然后在125-135℃下继续反应1.5-2h；

和/或所述2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大单体溶液中2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大单体与水的质量比为1:0.8-1。