[发明专利]一种三元共聚催化剂以及三元共聚的制备方法有效
申请号: | 202110830817.1 | 申请日: | 2021-07-22 |
公开(公告)号: | CN113444206B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 魏艳伟 | 申请(专利权)人: | 苏州来奇祥生物科技有限公司 |
主分类号: | C08F232/08 | 分类号: | C08F232/08;C08F222/06;C08F232/04;C08F4/16 |
代理公司: | 六安市新图匠心专利代理事务所(普通合伙) 34139 | 代理人: | 朱小杰 |
地址: | 215228 江苏省苏州市吴江区盛泽镇西二*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 共聚 催化剂 以及 制备 方法 | ||
1.一种三元共聚催化剂,其特征在于该催化剂是降冰片烯类、马来酸酐和八氟环戊烯三元共聚的催化剂,具体由下述方法制备得到的:
在惰性气体氛围的干燥的单口玻璃瓶中,将三氯化硅、乙酸钠和配体化合物溶解于第一溶剂中,瓶口用乳胶管密封,在50℃-65℃下恒温15分钟-20分钟,即得到钠-硅三元共聚络合物催化剂;
所述乙酸钠与配体化合物的摩尔比为1∶5~5∶1,所述三氯化硅与乙酸钠的摩尔比为1∶8~8∶1;
所述配体化合物选自8-羟基喹啉、α,α’-联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉、胺类、乙酰基丙酮或苯酰基丙酮;
所述第一溶剂选自四氢呋喃、苯、甲苯、苯甲醚、1,4-二氧六环、或环已酮,第一溶剂的用量与所述三氯化硅、配体和乙酸钠之和的比例为30毫升:0.008~0.059摩尔。
2.根据权利要求1所述的一种三元共聚催化剂,其特征在于,所述配体和第一溶剂在使用前先进行干燥;对配体中的固态物质先用重结晶纯化然后抽真空干燥,对配体中的液态物质采用氢化钙或金属钠进行干燥。
3.使用如权利要求1所述的降冰片烯类、马来酸酐和八氟环戊烯三元共聚催化剂进行三元共聚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类、马来酸酐和八氟环戊烯单体加入到高压釜中,充入氮气,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的钠-硅三元共聚络合物催化剂;
将反应产物倒入含0.1%-5%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥即得到降冰片烯类、马来酸酐和八氟环戊烯三元共聚物;
所述第二溶剂选自四氢呋喃、苯、甲苯、苯甲醚、1,4-二氧六环、或环已酮,第一溶剂的用量与所述三氯化硅、配体和乙酸钠之和的比例为20毫升:0.05摩尔。
4.根据权利要求3所述的三元共聚的制备方法,其特征在于,所述降冰片烯类选自二环[2,2,1]庚-2-烯、1-甲基二环[2,2,1]庚-2-烯、5-甲基二环[2,2,1]庚-2-烯、7-甲基二环[2,2,1]庚-2-烯、1-乙基二环[2,2,1]庚-2-烯、5-乙基二环[2,2,1]庚-2-烯、5,5-二甲基二环[2,2,1]庚-2-烯、1-苯基二环[2,2,1]庚-2-烯、5-苯基二环[2,2,1]庚-2-烯、5-乙烯基二环[2,2,1]庚-2-烯、二环[2,2,1]庚-2-烯-5-甲酸甲酯或二环[2,2,1]庚-2-烯-5-甲酸特丁酯。
5.根据权利要求3所述的三元共聚的制备方法,其特征在于,所述钠-硅三元共聚络合物催化剂的用量按三氯化硅的量计为降冰片烯类、马来酸酐和八氟环戊烯总重量的1%-4.5%。
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