[发明专利]一种回收PTA氧化残渣中苯甲酸的方法

权利要求书

1.一种回收PTA氧化残渣中苯甲酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将PTA氧化残渣与水按一定比例混合，加热搅拌后趁热过滤；

（2）将步骤（1）过滤得到的滤液经冷却结晶罐进行等梯度降温结晶，后再经养晶罐进行养晶；

（3）将步骤（2）中经养晶后的粗苯甲酸浆料送入真空过滤机过滤，滤液进入离子交换单元得到钴锰离子，滤饼进入熔融釜加热熔融得到熔融粗苯甲酸；

（4）将步骤（3）得到的熔融粗苯甲酸经造粒机造粒得到含粗苯甲酸颗粒的悬浮液；

（5）将步骤（4）得到的含粗苯甲酸颗粒的悬浮液经过滤筛过滤、干燥机脱水得到粗苯甲酸成品；

步骤（4）中所述造粒机造粒具体为：熔融粗苯甲酸经造粒机中管道和喷头蒸汽加热，喷射出来的熔融粗苯甲酸液体喷入位于造粒机底部冷水中，粗苯甲酸瞬间结晶成颗粒，经造粒机中螺旋桨叶推动使水体流动得到含粗苯甲酸颗粒的悬浮液；其中造粒机中喷头和冷水水面的垂直距离为30cm~50cm。

2.根据权利要求1所述的回收PTA氧化残渣中苯甲酸的方法，其特征在于：步骤（1）中所述PTA氧化残渣与水的质量比为1:1~1:5，加热温度为90~95℃，搅拌时间为1~2h。

3.根据权利要求1所述的回收PTA氧化残渣中苯甲酸的方法，其特征在于：步骤（2）中所述等梯度降温结晶具体为：从90℃降温至35℃，时间小于75min。

4.根据权利要求1所述的回收PTA氧化残渣中苯甲酸的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，滤液中水蒸汽和不凝气体从冷却结晶罐中排出，经洗气塔喷淋后，气体从塔顶排出经真空压缩机、冷凝器得到冷凝液，喷淋后液体从塔底排出，塔顶冷凝液和塔底液体均返回至PTA氧化残渣加热溶解用。

5.根据权利要求1所述的回收PTA氧化残渣中苯甲酸的方法，其特征在于：步骤（2）中待冷却结晶罐中温度不大于35℃，将物料送至养晶罐养晶。

6.根据权利要求1所述的回收PTA氧化残渣中苯甲酸的方法，其特征在于：步骤（3）中所述熔融釜加热温度为100±5℃，熔融釜加热后停留时间为12±3min。

7.根据权利要求1所述的回收PTA氧化残渣中苯甲酸的方法，其特征在于：步骤（3）中所述滤饼的水含量为70~80%。

8.根据权利要求1所述的回收PTA氧化残渣中苯甲酸的方法，其特征在于：所述造粒机中管道和喷头均为蒸汽伴热，所述冷水为30℃水。

9.根据权利要求1所述的回收PTA氧化残渣中苯甲酸的方法，其特征在于：步骤（5）中所述过滤筛过滤后的粗苯甲酸颗粒的水含量为25~35%，所述干燥机脱水后的粗苯甲酸成品的水含量为10~20%。

10.根据权利要求1所述的回收PTA氧化残渣中苯甲酸的方法，其特征在于：步骤（5）中过滤筛过滤后的滤液经冷凝器冷却后返回至造粒机水箱。