[发明专利]一种丙交酯衍生的手性固定相及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 202110827163.7 | 申请日： | 2021-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN113651968B | 公开（公告）日： | 2022-06-14 |
| 发明（设计）人： | 裴媛媛;文韬 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;C08G63/08;C08G63/78;B01D15/20;B01J20/286 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 齐键 |
| 地址： | 510641 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙交酯 衍生 手性 固定 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种丙交酯衍生的手性固定相，其特征在于，其结构式如式(I)或式(II)所示：
式(I)：SiO2-PMLA，式(II)：SiO2-PMLA-NH2，式中，为硅胶颗粒，n取50～200的整数。
2.权利要求1中式(I)所示的丙交酯衍生的手性固定相的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将L-丙交酯和溴代试剂分散在溶剂中，再加入偶氮类引发剂，进行反应，得到溴代丙交酯
2)将溴代丙交酯分散在溶剂中，再加入三乙胺，进行反应，得到亚甲烯丙交酯
3)将硅胶颗粒分散在溶剂中，再加入巯基硅烷，进行反应，得到巯基改性硅胶颗粒；
4)将巯基改性硅胶颗粒和亚甲烯丙交酯分散在溶剂中，保护气氛下加入偶氮类引发剂，进行反应，得到丙交酯衍生的手性固定相SiO2-PMLA；
步骤1)所述溴代试剂为N-溴代琥珀酰亚胺、1,3-二溴-5,5-二甲基海因中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述反应在60℃～80℃下进行，反应时间为15h～24h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述反应分两阶段进行，第一阶段0℃～4℃反应0.5h～1.5h，第二阶段室温反应0.5h～1.5h。
5.根据权利要求2、3和4中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述反应在110℃～130℃下进行，反应时间为20h～30h。
6.根据权利要求2、3和4中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述反应在60℃～80℃下进行，反应时间为20h～30h。
7.权利要求1中式(II)所示的丙交酯衍生的手性固定相的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：进行SiO2-PMLA和(R)-(+)-1-苯乙胺的反应，即得丙交酯衍生的手性固定相SiO2-PMLA-NH2。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述反应在室温下进行，反应时间为40h～60h。
9.一种高效液相色谱柱，其特征在于，其中的固定相为权利要求1所述的丙交酯衍生的手性固定相。
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