[发明专利]纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料的制备方法

权利要求书

1.一种纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）将100份浓度为64%的浓硫酸投入捏合反应釜中，开动捏合机，控制捏合机转速为40-80r/min，按4-6kg/min的速度投入10-30份α-纤维素木浆纸，捏合搅拌40-60min，并控制捏合反应温度在40-45℃，将α-纤维素木浆纸完全捏合分散成无颗粒状；

（2）将步骤（1）捏合好的混合物转移至桨叶式反应釜中，控制桨叶式反应釜的转速为80-120r/min，在45-50℃的条件下继续水解2-4h，升温至60-65℃，加入0.5-2份改性剂接枝反应40-60min，得到含有纤维素纳米晶须、未水解的α-纤维素、接枝改性的纤维素纳米晶须和α-纤维素的混合物；

（3）将上述步骤（2）得到的混合物温度降至25-30℃，并加入适量的氢氧化钡中和至PH值为7.0-7.5，投入500份37%的甲醛溶液，升温至50-55℃，加入300-400份的三聚氰胺和10-15份的三乙醇胺至反应釜中，并按5-6℃的升温速度升温至75-80℃，反应60-90min，反应过程中不断测定树脂的浊度，当浊度达到1.0-3.0NTU时，加入15-20份六次亚甲基四胺，得到含有纤维素纳米晶须接枝改性的密胺树脂的混合物，该混合物中还含有游离的纤维素纳米晶须、α-纤维素以及硫酸钡；

（4）将步骤（3）得到的树脂混合物投入捏合反应釜中，加入150-200份α-纤维素木浆纸，无机填料50-100份，颜料10-20份，润滑剂10-20份，脱模剂5-10份，偶联剂1-10份，在45-50℃条件下捏合搅拌45-50min，得到含有大量水分的纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料；

（5）将步骤（4）得到的含有大量水分的纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料通过螺杆输送机运输至网带烘箱，在100-110℃的温度下烘干至水分在5%以下，再将模塑料经粉碎，球磨至80-100目，得到纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料粉料；

（6）使用双螺杆挤出机对纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料粉料挤出造粒，双螺杆挤出机的温度分别为：一区物料温度应控制在60-70℃，二区物料温度应控制在80-90℃，三区物料温度应控制在90-100℃，通过双螺杆挤出机挤出的密胺模塑料再经压片、破碎得到粒装的纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料。

2.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料的制备方法，其特征在于：所述改性剂为丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯等中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料的制备方法，其特征在于：双螺杆挤出机的转速控制在250-300r/min。

4.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料的制备方法，其特征在于：所述无机填料为硫酸钡、煅烧高岭土、膨润土、碳酸钙、云母粉、硅微粉、氢氧化铝、氢氧化镁、蒙脱石粉、硫酸钙中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为聚乙二醇-1000、聚乙二醇4000、聚丙二醇-1000、聚丙二醇-4000、聚丙二醇-330N、硬脂酸复合酯、油酸酰胺和芥酸酰胺、PE蜡、二甘醇二苯甲酸酯中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料的制备方法，其特征在于：所述脱模剂为为硬脂酸锌、硬脂酸、乙撑双硬脂酸酰胺硬、脂酸钙、二甲基硅油、甲基苯基硅油、乳化硅油中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为为硅烷偶联剂、锆类偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的一种纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料的制备方法，其特征在于：偶联剂优选为硅烷偶联剂，再为优选为环氧基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、密胺硅烷偶联剂的一种或几种，更为优选的是环氧基硅烷偶联剂。

9.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶须增强改性密胺模塑料的制备方法，其特征在于：可在所述步骤（3）与步骤（4）之间增加对硫酸钡进行沉淀的步骤，分离出硫酸钡。