[发明专利]鉴别红景天药材正品、伪品及代用品的方法在审
| 申请号: | 202110825939.1 | 申请日: | 2021-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN113341031A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
| 发明(设计)人: | 徐智玮;贾守宁;李亚伟;马晓辉;李军茹;葛广波;万玛旺姆;宋霞;马春花 | 申请(专利权)人: | 青海省中医院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/86 |
| 代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 马小瑞 |
| 地址: | 810000 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 鉴别 红景天 药材 正品 伪品 代用品 方法 | ||
1.一种鉴别红景天药材正品、伪品及代用品的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、供试品溶液的制备:取待测试品粉末约1g,精密称定,置100mL锥形瓶中,加体积百分比浓度为50%甲醇100mL,放入功率250W,频率40kHz的超声清洗器内25℃超声处理1h后,室温静置冷却,过滤,将滤液先过孔径为0.45μm的微孔滤膜,再过孔径为0.25μm的微孔滤膜得到续滤液,取续滤液作为供试品溶液;
步骤二、对照品溶液的制备:精密称取干燥至恒重的没食子酸对照品3.55mg置于25ml容量瓶中,加入甲醇使没食子酸对照品溶解后,继续添加甲醇至标准刻度线定容,摇匀,制备成没食子酸对照品溶液;精密称取干燥至恒重的红景天苷对照品2.05mg置于25ml容量瓶中,加入甲醇使红景天苷对照品溶解后,继续添加甲醇至标准刻度线定容,摇匀,制备成红景天苷对照品溶液;
步骤三、超高效液相色谱检测:分别精密吸取步骤二制备的没食子酸对照品溶液、红景天苷对照品溶液与及步骤一制备的供试品溶液各5μL注入液相色谱仪,记录没食子酸对照品溶液、红景天苷对照品溶液和供试品溶液的50min内全色谱图;
步骤四、红景天正品特征图谱数据库的建立:将多批次红景天正品分别按照步骤二、步骤三所述的方法制备50min内全色谱图,并将色谱图采用Chem Pattern化学计量学软件进行数据分析处理,形成红景天正品的共有模式特征图谱数据库;
步骤五、不同品系红景天试品特征图谱数据库的建立:将采购于不同产地、市场的多个不同品种不同批次红景天药材分别按照步骤一、步骤三所述的方法制备红景天试品50min内全色谱图,并将色谱图釆用Chem Pattern化学计量学软件进行数据分析处理,形成红景天不同品种的共有模式特征图谱数据库;
步骤六、红景天试品的鉴别:将待鉴别药材按照步骤一、步骤三和步骤五所述的方法,生成待鉴别药材的特征图谱,将待鉴别药品的特征图谱导入步骤五形成的红景天不同品种的共有模式特征图谱数据库中,系统采用多元统计分析中的聚类分析法,通过相似度分析得出红景天聚类分析图;分析不同品种归类结果,即可鉴别出待鉴别药材的类别。
2.根据权利要求1所述的鉴别红景天药材正品、伪品及代用品的方法,其特征在于:所述步骤三中超高效液相色谱的色谱条件为:
采用WATERS Acquity-uplc,色谱柱为PhenomenexkromasicC18柱(5μm,250mm ×460mm);流动相A为0.1%的磷酸水溶液,流动相B为乙腈溶液,梯度洗脱程序:
0-15min(96%A-4%B),15-20min(90%A-10%B),20-25min(85%A-15%B),25-30min(80%A-20%B),30-35min(78%A-22%B),35-40min(85%A-15%B),40-50min(96%A-4%B);柱温30℃;体积流量0.4mL/min,检测波长275nm,进样量5μL;取供试品溶液,在上述色谱条件下进样分析,生成供试品溶液的50min内全色谱图。
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