[发明专利]一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法在审
| 申请号: | 202110824435.8 | 申请日: | 2018-04-24 |
| 公开(公告)号: | CN113533015A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
| 发明(设计)人: | 文典;杜瑞英;陈惠婷;赵沛华;李蕾;陈楚国;彭立钧;李敏 | 申请(专利权)人: | 广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 |
| 主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44 |
| 代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 朱玲艳 |
| 地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 批量 土壤 重金属 检测 处理 方法 | ||
1.一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)称取土壤样品于消化管中,一次性加入硝酸-高氯酸混合酸和氢氟酸,加消化管盖;
2)先将消化管放入石墨消解仪中执行程序控温消解,再维持消解终温,打开消化管盖加入水,加盖继续焖煮;
3)关闭石墨消解仪,取出消化管进行冷却,冲洗消化管盖至消化管中,然后将消化管内容物定容,稀释,待ICP-MS检测;
步骤1)中,以0.2g的土壤样品计算,所加入的硝酸-高氯酸混合酸为8mL,氢氟酸为4mL;硝酸-高氯酸混合酸为硝酸和高氯酸以体积比4:1组成的混合酸;
步骤1)中,消化管盖为侧开孔的聚四氟乙烯锥形盖,开孔直径为1mm;
步骤2)中,程序控温消解具体为:先从室温升温至120℃维持30min,升温时间为15min;再从120℃升温至150℃维持30min,升温时间为15min;然后从150℃升温至200℃维持2.5h,升温时间为15min;
所述重金属为Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、V、Tl、Ag、Be、Sb中的一种或多种;
步骤2)中,所述加入的水为超纯水,加水量为5mL;所述加盖继续焖煮的时间为20min。
2.根据权利要求1所述的一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法,其特征在于:步骤1)中,消化管为聚四氟乙烯消化管,消化管的高度为9.5cm~10.5cm,直径为2.5cm~3.5cm,壁厚为2.5mm~3.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法,其特征在于:步骤2)中,程序控温消解的温度范围为从室温至终温200℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于批量土壤中重金属检测的前处理方法,其特征在于:步骤3)中,将消化管内容物定容,稀释具体为将消化管内容物用超纯水转移至25mL的比色管,定容摇匀后用2%硝酸稀释5倍。
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