[发明专利]一种稻壳基高比表面积生物炭材料的制备方法在审
申请号: | 202110822685.8 | 申请日: | 2021-07-21 |
公开(公告)号: | CN113371709A | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 冯冬冬;张紫君;张宇;王士彰;高建民;孙绍增 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B32/324 | 分类号: | C01B32/324;C01B32/348;C01B32/36 |
代理公司: | 北京圣州专利代理事务所(普通合伙) 11818 | 代理人: | 刘岩 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稻壳 表面积 生物 材料 制备 方法 | ||
本发明公开了一种稻壳基高比表面积生物炭材料的制备方法,包括以下步骤:S1、粉碎,将稻壳粉碎过筛得到稻壳粉末,然后酸洗;S2、碳化,将酸洗稻壳放入马弗炉中加热,终温为600‑700℃;S3、溶硅,将稻壳基生物炭与KOH溶液混合,在20℃下进行初步反应;S4、活化,将初步溶硅生物炭与KOH粉末混合,并研磨,放入马弗炉中,在氮气氛围下进行保温,保温温度为900℃;S5、干燥,将获得的活化活性炭与去离子水进行混合,放入磁力搅拌器中搅拌4‑5h,抽滤,干燥,得到生物炭。本发明采用上述稻壳基高比表面积生物炭材料的制备方法,能够解决现有的活性炭制备方法制备的生物炭比表面积小、孔径分布不规则的问题。
技术领域
本发明涉及活性炭材料制备技术领域,尤其是涉及一种稻壳基高比表面积生物炭材料的制备方法。
背景技术
活性炭是由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成的一种具有高比表面积、多孔隙结构和强吸附能力的石墨微晶炭质材料。传统的活性炭材料主要由煤、石油或它们的加工产物等为原料通过加工处理得到的一种非金属材料。随着“3060碳中和、碳达峰”计划提出以来,人们也逐渐意识到了生物质废弃物资源的利用对于减缓温室效应和空气污染具有重要作用,所以循环利用生物质废弃物,制备高性能的活性炭,具有很高的环保价值,同时解决了农业废弃物随意丢弃或焚烧后环境污染的突出问题。
随着活性炭在各领域的应用越来越广泛,对活性炭的比表面积提出了更高的要求,比表面积超过2000m2/kg的活性炭在超级电容等领域展现了很好的电化学性能。目前制备生物炭的方法主要包括炭化和活化两个阶段。炭化阶段是通过高温或低温热解原材料,去除碳材料以外的大部分杂质,留下的大部分是炭质并产生大量的微孔。活化阶段是指用物理或化学方法对其进行活化,改变其微孔分布的过程,同时生成一些新的官能团。但是采用现有的方法活化后的生物炭比表面积仅有500-1700m2/kg,并且孔径分布不规则,以微孔为主,导致吸附性能较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种稻壳基高比表面积生物炭材料的制备方法,解决现有的活性炭制备方法制备的生物炭比表面积小、孔径分布不规则的问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种稻壳基高比表面积生物炭材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、粉碎,将稻壳粉碎过筛得到稻壳粉末,然后酸洗,得到酸洗稻壳;
S2、碳化,将酸洗稻壳放入马弗炉中加热,在氮气的气氛下进行碳化,升温速率为20-25℃/min,终温为600-700℃,保温,得到稻壳基生物炭;
S3、溶硅,将稻壳基生物炭与KOH溶液混合,在20℃下进行初步反应,抽滤收集固体,用去离子水充分抽滤洗涤,放入干燥箱进行干燥,得到初步溶硅生物炭;
S4、活化,将初步溶硅生物炭与KOH粉末混合,并研磨,放入马弗炉中,在氮气氛围下进行保温,保温温度为900℃,得到活化活性炭;
S5、干燥,将获得的活化活性炭与去离子水进行混合,放入磁力搅拌器中搅拌4-5h,抽滤收集固体,用去离子水抽滤洗涤,放入干燥箱中烘干12h,得到生物炭。
优选的,所述步骤S1中,稻壳粉末的粒径为150-250μm。
优选的,所述步骤S2中,达到终温后保温时间为30min。
优选的,所述步骤S3中,KOH溶液的浓度为5wt%,稻壳基生物炭与KOH溶液的固液比为1:10。
优选的,所述步骤S3中,初步反应的时间为2-2.5h。
优选的,所述步骤S3中,干燥箱的温度为100-110℃,干燥时间为11-13h。
优选的,所述步骤S4中,初步溶硅生物炭与KOH粉末的质量比为1:4,马弗炉的升温速率为20-25℃/min,保温30min。
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