[发明专利]一种高导热聚酰亚胺薄膜及其生产工艺

权利要求书

1.一种高导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括如下重量份的原料：二胺单体35.4-50.6份、非质子极性溶剂120-200份、芳香族二酐单体41.2-62.1份、导热填料4.5-10.6份、分散剂0.5-1.1份；

其中二胺单体由如下步骤制得：

步骤S1，将4’-氯-4-硝基-[1,1’-联苯]-2-腈、K₂HPO₄、N，N-二甲基乙酰胺混合均匀，冷却至0℃，加入三氟甲磺酰氯，光源照射反应7-8h，加入去离子水，用乙酸乙酯萃取，合并有机相后经洗涤、干燥、旋蒸，得到中间体1；

步骤S2，将中间体1、九水合硫化钠、N，N-二甲基乙酰胺混合，升温至170℃反应24h，过滤，滤饼经水洗、烘干，得到中间体2；

步骤S3，将中间体2、冰醋酸、高锰酸钾混合，升温至80℃反应2h，过滤，向滤液中加入去离子水析出粗产物，重结晶，得到中间体3；

步骤S4，将中间体3、钯碳催化剂、无水乙醇混合，加入水合肼，升温至70-75℃反应，过滤，滤液蒸干溶剂，重结晶，得到二胺单体。

2.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于：步骤S1中光源波长为280-780nm。

3.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于：导热填料由如下步骤制得：

将酸化后的碳纳米管分散在DMF中，超声分散后，加入羟基化的氧化锌，升温至80℃反应20-22h，经二氯甲烷洗涤，得到导热填料。

4.根据权利要求3所述的一种高导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于：羟基化的氧化锌由如下步骤制得：

将氧化锌加入氢氧化钠溶液中，加热至90℃搅拌反应30-40min，离心，沉淀经丙酮洗涤、再干燥，得到羟基化的氧化锌。

5.根据权利要求3所述的一种高导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于：酸化后的碳纳米管由如下步骤制得：

将硝酸溶液、碳纳米管分散均匀后，升温至70℃反应40-45h，用去离子水洗涤至中性，得到酸化后的碳纳米管。

6.根据权利要求1所述的一种高导热聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于：包括如下制备步骤：

步骤A1，将二胺单体溶于非质子极性溶剂中，加入芳香族二酐单体，反应得到聚酰胺酸溶液；

步骤A2，向聚酰胺酸溶液中加入导热填料、分散剂，得到成膜溶液；

步骤A3，将成膜溶液经真空消泡、流延成膜、热环化和双向热牵伸处理、收卷，得到高导热聚酰亚胺薄膜。

7.根据权利要求6所述的一种高导热聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于：步骤A1中非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种。

8.根据权利要求6所述的一种高导热聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于：步骤A1中芳香族二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、双酚A二酐、双酚F二酐中的任意一种。