[发明专利]一种高纯度聚乙二醇二丙烯酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 202110820502.9 | 申请日： | 2021-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN113429558B | 公开（公告）日： | 2022-09-30 |
| 发明（设计）人： | 郭晓勇;王翔;刘翠钗 | 申请（专利权）人： | 上海益思妙医疗器械有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/332 | 分类号： | C08G65/332;C08G65/325;C08G65/334 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 宋丽荣 |
| 地址： | 201114 上海市闵行*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 聚乙二醇 丙烯酰胺 制备 方法 | ||
本发明涉及一种高纯度聚乙二醇二丙烯酰胺的制备方法，其反应方程式如下：，其中n＝1‑350，其中，将氨水和氯化铵依次加入聚乙二醇甲磺酸酯中室温搅拌反应得到氨基聚乙二醇。根据本发明的高纯度聚乙二醇二丙烯酰胺的制备方法，使用氨水中的氨气作为氨试剂，避免使用叠氮化钠，通过加入氯化铵来加速反应和提高产率，反应更加安全可控，适合于工业化生产。而且，根据本发明的制备方法，得到的聚乙二醇二丙烯酰胺纯度较高，核磁纯度≥99％。
技术领域
本发明涉及高分子聚合物，更具体地涉及一种高纯度聚乙二醇二丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
聚乙二醇二丙烯酰胺作为一种聚乙二醇类高分子聚合物，是一种广泛应用于生物医药领域的高分子材料。现有的聚乙二醇二丙烯酰胺的制备方法要么操作繁琐，要么所得产品纯度太低。
发明内容
为了解决上述现有技术中的操作繁琐等问题，本发明提供一种高纯度聚乙二醇二丙烯酰胺的制备方法。
根据本发明的高纯度聚乙二醇二丙烯酰胺的制备方法，其反应方程式如下：
，
其中n＝1-350，其中，将氨水和氯化铵依次加入聚乙二醇甲磺酸酯中室温搅拌反应得到氨基聚乙二醇。
优选地，聚乙二醇和甲磺酰氯反应生成聚乙二醇甲磺酸酯。
优选地，聚乙二醇和甲磺酸酐反应生成聚乙二醇甲磺酸酯。
优选地，400ml氨水加入44.0g聚乙二醇甲磺酸酯中。
优选地，1.4g-2.8g氯化铵加入44.0g聚乙二醇甲磺酸酯中。
优选地，氯化铵分批加入聚乙二醇甲磺酸酯中。
优选地，1.4g氯化铵加入聚乙二醇甲磺酸酯中后室温搅拌，补加1.4g氯化铵继续室温搅拌。
优选地，每批氯化铵加入聚乙二醇甲磺酸酯中后搅拌12-24h。
优选地，氨基聚乙二醇和丙烯酰氯反应生成聚乙二醇丙烯酰胺。
优选地，聚乙二醇二丙烯酰胺的纯度大于99％。
根据本发明的高纯度聚乙二醇二丙烯酰胺的制备方法，使用氨水中的氨气作为氨试剂，避免使用叠氮化钠，通过加入氯化铵来加速反应和提高产率，反应更加安全可控，适合于工业化生产。而且，根据本发明的制备方法，得到的聚乙二醇二丙烯酰胺纯度较高，核磁纯度≥99％。
附图说明
图1是根据本发明的制备方法得到的聚乙二醇二丙烯酰胺的核磁氢谱图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
实施例1
称取50g PEG8000于250ml三颈瓶中，加入140ml乙酸乙酯，搅拌下冰水浴降温至0-10℃，加入2.15mlTEA，加入36mgDMAP，搅拌10-30min，加入2.35ml甲磺酰氯，自然升温至25-35℃，搅拌反应16-20h。将反应液抽滤除去不溶性杂质，加入300ml饱和食盐水搅拌洗涤，分液得DCM相，无水硫酸钠干燥过滤，将滤液减压浓缩至粘稠状，倒入甲叔醚130ml使之沉淀，抽滤得固体，35-50℃真空干燥箱烘干，得白色固体(即乙二醇甲磺酸酯)45g。
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