[发明专利]对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱/DOPO阻燃剂及其制备方法和改性环氧树脂有效

专利信息
申请号: 202110820391.1 申请日: 2021-08-17
公开(公告)号: CN113429627B 公开(公告)日: 2023-02-28
发明(设计)人: 李玉林;李薇;李昶红;黄耿 申请(专利权)人: 衡阳师范学院
主分类号: C08K5/5313 分类号: C08K5/5313;C08L63/00;C08K5/18;C07F9/6574
代理公司: 衡阳雁城专利代理事务所(普通合伙) 43231 代理人: 陈纪文
地址: 421000 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 氨基 苯甲酸 羟基 席夫碱 dopo 阻燃 及其 制备 方法 改性 环氧树脂
【权利要求书】:

1.对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱/DOPO阻燃剂,其特征在于,结构式为:

制备所述对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱/DOPO阻燃剂的方法包括以下步骤:

一、按以下路线制备对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱:

二、按以下路线制备对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱/DOPO阻燃剂:

在步骤一中:取适量的对氨基苯甲酸溶解于有机溶剂,搅拌溶解后加入适量对羟基苯甲醛,在45~85℃下冷凝回流,反应2~6.0h后向烧瓶中滴加碱性物质的无水乙醇溶液,控制pH值至5.0~8.0即析出橙黄色固体,继续反应2.0h后,经过抽滤、洗涤、干燥、研磨,即得橙黄色粉末固体状的对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱;

在步骤二中:取适量的对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱溶解于有机溶剂,得到深褐色溶液,再加入DOPO,在50~80℃下冷凝回流,溶液由最初的橙黄色澄清液体逐渐变为无色溶液,随着反应的进行而生成白色固体,反应2.0~5.0h停止,经抽滤、洗涤、干燥,即得到白色固体状的对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱/DOPO阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱/DOPO阻燃剂,其特征在于:所述碱性物质的无水乙醇溶液中的碱性物质为KOH、NaOH、三乙胺、乙二胺中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱/DOPO阻燃剂,其特征在于:所述对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱和DOPO的物质的量之比为1:(2~4)。

4.根据权利要求1所述的对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱/DOPO阻燃剂,其特征在于:所述有机溶剂为THF、MDF、乙腈、DMSO、甲醇、乙醇中的一种或两种。

5.改性环氧树脂,其特征在于:其中添加有权利要求1所述的对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱/DOPO阻燃剂。

6.根据权利要求5所述的改性环氧树脂,其特征在于,采用以下步骤制备得到:对4,4-二胺基二苯甲烷进行加热熔融,待4,4-二胺基二苯甲烷降温到100℃后,将其与固化剂以及对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱/DOPO阻燃剂混合并搅拌均匀,接着加入水浴条件下的环氧树脂混合并搅拌均匀,固化后得到改性环氧树脂。

7.根据权利要求6所述的改性环氧树脂,其特征在于:所制得的改性环氧树脂中对氨基苯甲酸缩对羟基席夫碱/DOPO阻燃剂的质量含量为1%~7%。

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