[发明专利]一种粒径可控分布的类球形银粉及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110819190.X | 申请日: | 2021-07-20 |
公开(公告)号: | CN113658739B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 马跃跃;陈波;许文艳;王艳云;陈朋;韩世生;彭鲁川 | 申请(专利权)人: | 山东建邦胶体材料有限公司 |
主分类号: | H01B1/02 | 分类号: | H01B1/02;H01B13/00;H01L31/0224 |
代理公司: | 济南千慧专利事务所(普通合伙企业) 37232 | 代理人: | 韩玉昆 |
地址: | 250119 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 可控 分布 球形 银粉 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种粒径可控分布的类球形银粉,其特征在于,所述银粉包括第一银粉、第二银粉、第三银粉和第四银粉,
所述第一银粉、第二银粉、第三银粉和第四银粉的粒径范围分别为2.7~5μm、0.3~0.7μm、0.8~1.4μm和1.5~2.5μm,
所述第一银粉、第二银粉、第三银粉和第四银粉之间的质量比为5~20:5~25:30~75:5~20。
2.根据权利要求1所述的类球形银粉,其特征在于,所述第一银粉、第二银粉、第三银粉和第四银粉的粒径分别为3μm、0.5μm、1μm和2μm,
所述第一银粉、第二银粉、第三银粉和第四银粉之间的质量比为5:15:65:15。
3.一种用于制备权利要求1或2所述的类球形银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别将硝酸银、分散剂和抗坏血酸溶于去离子水,配制得到硝酸银溶液、分散剂溶液和抗坏血酸溶液;
(2)向所述分散剂溶液中加入pH调节剂,使所述分散剂溶液的pH值为4-6;然后在搅拌条件下,将部分硝酸银溶液和全部抗坏血酸溶液加入到所述分散剂溶液中,制得银粉浆液;其中,在加入硝酸银溶液总质量的5%~20%后,向所述分散剂溶液中至少加入一次pH调节剂,使所述分散剂溶液的pH为5~8;
(3)在搅拌条件下,向所述银粉浆液中加入剩余的5%~25%的硝酸银溶液;
(4)将步骤(3)得到的反应物加入表面活性剂进行表面处理,并分离后,得到所述粒径分布可控的类球形银粉。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
步骤(2)中,所述硝酸银溶液的加入流速为75~125mL/min;
步骤(2)中,所述抗坏血酸溶液的加入流速为75~125mL/min。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述硝酸银溶液和所述抗坏血酸溶液以相同的流速并流加入至所述分散剂溶液中。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,向所述银粉浆液中加入pH调节剂,使所述银粉浆液的pH为5~7,
步骤(3)中,所述硝酸银溶液的加入流速为75~125mL/min。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述硝酸银溶液的加入流速和步骤(2)中所述硝酸银溶液的加入流速相同。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在加入所述硝酸银溶液总质量的5%~20%后,向所述分散剂溶液中加入一次pH调节剂,使所述分散剂溶液的pH为5~8;继续加入所述硝酸银溶液总质量的5%~20%后,向所述分散剂溶液中加入一次pH调节剂,使所述分散剂溶液的pH为5~8。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,向所述分散剂溶液中加入pH调节剂,使所述分散剂溶液的pH值为4;在加入所述硝酸银溶液总质量的5%后,向所述分散剂溶液中加入一次pH调节剂,使所述分散剂溶液的pH为5;继续加入所述硝酸银溶液总质量的15%后,向所述分散剂溶液中加入一次pH调节剂,使所述分散剂溶液的pH为6。
10.根据权利要求3-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂与所述硝酸银的质量比为0.1~0.5:1;和/或
所述分散剂中去离子水与所述硝酸银溶液中去离子水的质量比为1.0~1.5:1;和/或
所述抗坏血酸与所述硝酸银的摩尔量比为0.5~0.7:1;和/或
所述抗坏血酸溶液中去离子水与所述硝酸银溶液中去离子水的质量为0.8~1.2:1。
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