[发明专利]一种矿物浮选起泡剂及制作方法和用途

说明书

本发明公开了一种矿物浮选起泡剂及制作方法和用途，将ε‑己内酯副产物和小分子醇按照一定的比例投料，加入催化剂，在140‑200℃下反应，反应的中后期在140‑200℃下低真空度反应，最终得到液态的改性低聚物；然后与X油、辛醇按一定的比例混合，经过充分搅拌静置后得到矿物浮选的起泡剂；本发明可以解决己内酯低聚物易固化以及难回收利用的问题，是一种高效的处理方法，并且制备的矿物浮选起泡剂的各组分之间的协同作用明显，起泡性能好，起泡后泡膜的机械强度高，使泡能够保持稳定；在使用过程中的用量小，特别适用于金属硫化矿，金属氧化矿或非金属矿物的浮选。

技术领域

本发明属于用于矿物浮选的起泡剂制备技术领域，尤其涉及一种矿物浮选起泡剂及制作方法和用途

背景技术

ε-己内酯是一种无毒的有机化工中间体，在合成化合物中，它能给合成物提供许多优异的化学性能；同时具有良好的生物降解性能，低温柔韧性和耐水解性等诸多优点。

ε-己内酯是一种温度敏感型物质，在ε-己内酯的生产过程中工序的温度要求较高，ε-己内酯在生产过程中的高温下容易引发开环自聚形成聚合度为2-9的低聚物，产生成ε-己内酯的低聚物，导致副产物废料的产生，生产成本上升；副产物经分析其中含有ε-己内酯大约10-20％，50-60％低分子量的端羟基聚己内酯，10-15％的杂质酸，4％6-羟基己酸，另外约有1％左右的轻组分和重组分。

ε-己内酯的低聚物产生的过程：环己酮与过氧酸完成拜耳-维立格反应后会进入1号精馏塔，轻组分将通过精馏的方式从塔顶除去，1号精馏塔的塔釜温度较低，而ε-己内酯与剩余的重组分会从塔釜转移到另一温度较高的2号精馏塔中再次进行精馏，ε-己内酯将从塔顶产出，重组分会从塔底产出，2号精馏塔的塔釜温度较高，ε-己内酯在精馏的过程中可能会发生轻微的聚合，此部分聚合的ε-己内酯会与重组分一同经过吸附处理后从副产品出口处产出，ε-己内酯的低聚物，其主要有效成分为端羟基聚己内酯，次要有效成分为6-羟基己酸。

ε-己内酯的低聚物在80℃左右为棕褐色粘稠液体，冷却降温后会固化结块，并且放置一段时间后100℃烘烤也无法完全融化；其处理难度较高，无法完全回收利用，并且会造成难以处理的环保问题；发明专利CN110016128A中描述了一种ε-己内酯的低聚物的回用方法来处理ε-己内酯生产过程中产生的低聚物；其中低聚物与醇按照专利中所述方法反应至最终酸值无法到达2mg KOH/g，最终酸值为40mg KOH/g，需要加大量的降酸剂才能达到要求；另外在加入大量的吸附材料和漂白剂后，产品的颜色无法得明显的改善，反而使生产成本大大提高。

目前ε-己内酯的低聚物的应用难点在于易固化、颜色深以及酸值高难以应用于大多数行业，本发明致力于将生产ε-己内酯时产生的难以回收的副产物：ε-己内酯的低聚物，通过反应和配比制作成矿物浮选的起泡剂，将ε-己内酯的低聚物回收利用，为企业提升经济效益。

发明内容

为解决上述问题本发明提供了一种矿物浮选起泡剂及制作方法和用途，解决了ε-己内酯生产过程中产生的低聚物难回收的问题；本发明利用ε-己内酯的低聚物与小分子醇反应后一端为羟基一端为酯键的结构特性，酯化生成液态改性低聚物，通过配比制成浮选起泡剂，该产物在水中可形成外部疏水内部亲水的机械膜，从而达到乳化的效果，因此将其运用于矿物的浮选；同时酯化反应产生的水在反应后期可以与未反应完的辛醇一起通过真空脱除，辛醇与水不互溶，静置可分相，从而可以回收辛醇。

为实现上述目的本发明的技术方案如下：

一种矿物浮选起泡剂及制作方法和用途，针对环己酮与过氧酸完成拜耳-维立格反应后得到的ε-己内酯的低聚物，在反应前先要对ε-己内酯的低聚物进行酸值检测，通过气相色谱确定ε-己内酯，以及其他杂质的含量；通过酸值确定ε-己内酯的低聚物中端羟基聚己内酯的羧基摩尔数，按摩尔比投入小分子醇，通常小分子醇的投入量要比理论值多10-30％，进行反应；反应完成后要降温静置1h，随后过滤得到改性低聚物；将改性后的低聚物与X油和辛醇按照一定的比例混合后，充分搅拌静置过滤得到矿物浮选起泡剂。