[发明专利]3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯的制备方法

说明书

本发明属有机合成技术领域，特别涉及3‑[3‑(苯并三唑‑2‑基)‑4‑羟基‑5‑叔丁基苯基]‑丙酸甲酯的制备方法，以3‑[3‑(苯并三唑‑2‑基)‑4‑羟基‑5‑叔丁基苯基]‑丙酸和甲醇为原料，在二氧化硅负载甲烷磺酸、二氧化硅负载硫酸钛、二氧化硅负载硫酸锆或二氧化硅负载硫酸高铈的固体酸催化剂作用下，制备得到产物3‑[3‑(苯并三唑‑2‑基)‑4‑羟基‑5‑叔丁基苯基]‑丙酸甲酯；本发明是一种操作简便、选择性高的合成3‑[3‑(苯并三唑‑2‑基)‑4‑羟基‑5‑叔丁基苯基]‑丙酸甲酯的方法。

技术领域

本发明属有机合成技术领域，特别涉及3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯制备方法。

背景技术

3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯是苯并三唑类紫外线吸收剂中的重要中间体，如以其为原料通过酯交换反应可以制备紫外线吸收剂UV-1130和UV-384-2等，也能用于制备一些反应型的紫外线吸收剂。

现有制备技术中，合成3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯的方法有多种报道，主要包括文献紫外线吸收剂 UV-1130的合成研究 （塑料助剂, 2012,28-32）报道的以3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸和甲醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂的反应制备路线，收率：95%；专利CN2016110499138报道的以3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸和甲醇为原料，硫酸为催化剂的制备方法；专利CN2019113987688报道的以3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸和甲醇为原料，甲苯为溶剂，浓硫酸为催化剂的合成路线；专利WO2017218390报道的以UV-1130和甲醇为原料，在对甲苯磺酸为催化剂的作用下，发生酯交换反应制备得到。

上述方法制备3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯方法中的反应母液里的催化剂不易除去，从而使制备方法较为复杂、成本较高。

发明内容

为解决上述问题，本发明公开了一种3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯的制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中加入3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸、甲醇和固体酸催化剂，反应得到3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯；

。

进一步地，所述固体酸催化剂为二氧化硅负载甲烷磺酸、二氧化硅负载硫酸钛、二氧化硅负载硫酸锆、二氧化硅负载硫酸高铈中的一种或多种。

进一步地，所述固体酸催化剂与3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸的质量百分比为0.5-2%。

进一步地，所述3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸与甲醇的质量比为1: 0.8-1.8。

进一步地，所述反应的温度为40-60℃。

进一步地，所述反应的时间为0.5-5h。

本发明以3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸和甲醇为原料，使用固体酸催化剂，制备得到目标产物3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

（1）固体酸催化剂简便易除去，操作简便。

（2）反应选择性强，产物收率高，产品品质好。