[发明专利]一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶的方法有效
申请号: | 202110814619.6 | 申请日: | 2021-07-19 |
公开(公告)号: | CN113426156B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 李保刚 | 申请(专利权)人: | 李保刚 |
主分类号: | B01D11/02 | 分类号: | B01D11/02;C08J3/00;C08L7/00 |
代理公司: | 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 | 代理人: | 袁庆云 |
地址: | 550001 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杜仲 大规模 连续生产 橡胶 方法 | ||
1.一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶方法,包括以下步骤:
(1)原料的仓贮
将杜仲干叶粉碎成堆积容重为350-410kg/m³后送入旋转供料器,再通过风机输送到钢板仓库内储藏;使用时,粉碎料经旋转卸料阀卸出,通过6-10目筛,得筛上物即网团状料;
(2)连续逆流浸出浓缩:
将网团状料投入拖链浸出器,用6号溶剂油或甲苯作为浸出溶剂连续浸出,浸出溶剂与网团状料的液固比为0.5-2.0∶1,浸出器温度控制在45-75℃,控制浸出器连续进料、连续出料,浸出时间为90-175min,过0.6-0.8mm的筛板后的浸出液经浓缩蒸发,得到温度35-40℃、粘度为3100-3300cp的浓缩提取物;
(3)多级连续逆流萃取
①6台萃取罐组成多级连续逆流萃取操作,每台萃取罐控制参数如下:
提取物输入流量为16680-33360kg/h;
萃取剂为丙酮或乙酸乙脂,输入流量为提取物的5倍;
压缩氮气压力为0.1-0.25Mpa;
过滤操作的滤布目数为325-600目;
萃取罐温度为15-25℃;
萃取罐搅拌浆转速为8-12rpm;
萃取时间20-35min;
萃余相固形物开罐底盖出料时间控制在3-5min/每次,萃余相固形物真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min;
②多级连续逆流萃取步骤如下:
a、向1号罐投萃取剂和提取物5min,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
b、向2号罐投提取物5min,提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;同时向1号罐投萃取剂,罐内萃取过一次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
c、向3号罐投提取物5min,提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;同时2号罐内萃取过一次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐同时投萃取剂,罐内萃取过二次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
d、向4号罐投提取物5min,提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;同时3号罐内萃取过一次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐罐内萃取过二次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐投萃取剂,罐内萃取过三次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
e、向5号罐投提取物5min,提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;同时4号罐内萃取过一次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过二次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过三次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
f、6号罐投提取物5min,提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;1号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;5号罐内萃取过一次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;4号罐内萃取过二次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过三次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;向2号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;
g、2号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;6号罐内萃取过一次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;5号罐完内萃取过二次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;4号罐内萃取过三次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;向3号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;1号罐投提取物5min,提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;
h、3号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;1号罐内萃取过一次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;6号罐内萃取过二次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;5号罐内萃取过三次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;向4号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐; 2号罐投提取物5min,提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;
i、4号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;2号罐内萃取过一次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐内萃取过二次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;6号罐内萃取过三次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;向5号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;3号罐投提取物5min,提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;
j、5号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;3号罐内萃取过一次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过二次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐内萃取过三次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;向6号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;4号罐投提取物5min,提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;
k、6号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;4号罐内萃取过一次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过二次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过三次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;向1号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;5号罐投提取物5min,提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;如此循环。
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