[发明专利]一种四氯苯酐的精制工艺有效
申请号: | 202110814295.6 | 申请日: | 2021-07-19 |
公开(公告)号: | CN113527240B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 王金兔;陈钢;沈建平;陈志浩;王亚海 | 申请(专利权)人: | 绍兴华为化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 全万志 |
地址: | 312030 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 精制 工艺 | ||
1.一种四氯苯酐的精制工艺,其特征在于:包括以下步骤:
S1:成酸,将粗品四氯苯酐用醋酸回用溶液加热溶解得到成酸混合液;
S2:第一次冷却结晶,将成酸混合液冷却结晶过滤后得到成酸结晶和成酸废液;
S3:烘干,将成酸结晶洗涤后加热烘干;
S4:成酐,将步骤S3中烘干后的成酸结晶与醋酐溶液加热溶解得到成酐混合液;
S5:第二次冷却结晶,将成酐混合液冷却结晶过滤后得到四氯苯酐精制初品和醋酸回用母液;
S6:洗涤干燥,将四氯苯酐精制初品用清水冲洗后干燥即可得到四氯苯酐精制品,冲洗四氯苯酐精制初品后的清水收集备用为洗涤水;
其中,所述步骤S5中醋酸回用母液和步骤S6中洗涤水合并后并补充清水后得到醋酸回用溶液,所述步骤S2中成酸混合液冷却结晶与步骤S1中粗品四氯苯酐成酸在同一设备中进行,所述步骤S4成酐反应与步骤S5第二次冷却结晶在同一设备中进行。
2.根据权利要求1所述的一种四氯苯酐的精制工艺,其特征在于:所述步骤S5中第二次冷却结晶采用的设备为成酐反应釜(1),所述步骤S6中干燥洗涤采用的设备为洗涤离心机(3),所述成酐反应釜(1)的液体出口端连接有第一管道(4),所述洗涤离心机(3)的液体出口端连接有第二管道(5),所述步骤S1中成酸过程中采用的设备为成酸反应釜(2),所述成酸反应釜(2)的液体进料端连接有第三管道(6),所述第一管道(4)和第二管道(5)通过醋酸回用溶液混合罐(7)与第三管道(6)相连,所述第一管道(4)和第二管道(5)与醋酸回用溶液混合罐(7)的一端端面相连,所述第三管道(6)与醋酸回用溶液混合罐(7)的另一端端面相连,所述醋酸回用溶液混合罐(7)上还连接有用于补充水的补充水管(8)。
3.根据权利要求2所述的一种四氯苯酐的精制工艺,其特征在于:所述第三管道(6)靠近与醋酸回用溶液混合罐(7)相连的一端设有过滤装置(9),所述过滤装置(9)包括过滤盘(91)、转动组件(92)和用于吸取过滤盘(91)上杂质的吸污组件(93),所述转动组件(92)包括安装于第三管道(6)外侧壁上的转动电机(921)、与转动电机(921)的输出轴键连接的第一磁力轮(922)以及转动安装于第三管道(6)内的第二磁力轮(923),所述第二磁力轮(923)中心开设有用于安装过滤盘(91)的安装孔,所述过滤盘(91)安装于安装孔内,且所述过滤盘(91)与第二磁力轮(923)固定相连;所述吸污组件(93)安装于第三管道(6)上。
4.根据权利要求3所述的一种四氯苯酐的精制工艺,其特征在于:所述吸污组件(93)包括设于过滤盘(91)靠近醋酸回用溶液混合罐(7)一侧的吸污管(933),所述第三管道(6)外安装有水压室(931),所述吸污管(933)一端与第三管道(6)的内侧壁相连,所述吸污管(933)的另一端穿过第三管道(6)的侧壁与水压室(931)相连通,所述水压室(931)上连接有排水管(932),所述排水管(932)上安装有电磁阀(935),所述吸污管(933)靠近过滤盘(91)的一侧侧壁上沿吸污管(933)的长度方向连接有多个用于吸取过滤盘(91)上杂质的吸嘴(934)。
5.根据权利要求2所述的一种四氯苯酐的精制工艺,其特征在于:所述醋酸回用溶液混合罐(7)外套包括内层(71)和外层(72),所述内层(71)和外层(72)之间设有补充水过渡腔(73),所述第一管道(4)、第二管道(5)和第三管道(6)均依次穿过内层(71)和外层(72)与醋酸回用溶液混合罐(7)内部相连通,所述补充水管(8)与补充水过渡腔(73)相连通,所述内层(71)上均设有多个与补充水过渡腔(73)相连通的出水孔(74),所述补充水管(8)上安装有用于增加补充水管(8)水压的增压泵(81),所述补充水管(8)的水流压力大于所述溶液混合罐中的水流压力。
6.根据权利要求2所述的一种四氯苯酐的精制工艺,其特征在于:所述补充水管(8)的水流压力为所述溶液混合罐中的水流压力的2倍。
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