[发明专利]一种用于分离岩石样品中氪和氙的装置及方法

说明书

本发明公开一种用于分离岩石样品中氪和氙的装置，包括筒体和上盖，筒体内包括液氮层和导热剂层，液氮层套装于导热剂层的外部，液氮层的外壁与筒体之间的腔体能够作抽真空处理，液氮层的内腔能够容纳液氮，导热剂层的内腔中设置有冷指，导热剂层的内壁与冷指之间能够容纳导热剂，冷指连接有加热元件，冷指连接有测温元件，冷指还连接有实验腔，冷指的内腔与实验腔相连通，实验腔能够与外部混合气体相连通。本发明还提供一种用于分离岩石样品中氪和氙的方法，用于质谱分析惰性气体样品的前处理过程中，操作简单便捷，能够高质高效分离稀有气体，缩短实验时间，降低本底，同时提高稀有气体的纯度。

技术领域

本发明涉及地质样品分析技术领域，特别是涉及一种用于分离岩石样品中氪和氙的装置及方法。

背景技术

稀有气体，在地球和类地行星中的元素丰度较低、化学性质不活泼。地质历史演化过程中，其组成和同位素不易受到复杂的化学反应、生物活动等作用影响，而仅仅取决于混合、扩散、溶解、吸附及核反应等物理过程。因此，稀有气体元素(即氦He、氖Ne、氩Ar、氪Kr和氙Xe)广泛应用于地球科学领域的物质来源和地球化学过程的示踪和同位素定年等研究。

稀有气体在地球化学研究领域得到大量应用，例如：Kr主要应用于地下水定年、陨石的宇宙暴露年龄、示踪地球挥发分来源、大气的起源、太阳系的早期演化等研究。Xe可以解决的科学问题包括从地下水和次生沉积物研究中估算古气候、空气-海洋气体交换、地幔脱气、地球挥发分的丢失以及大气的起源和演化等。

目前，国内对地质样品中的He、Ne、Ar同位素组成的测试方法较为成熟，近几年随着一批高精尖稀有气体质谱仪的引进，稀有气体气体分析技术已在精确度和准确度方面都取得了很大的发展，对He、Ne、Ar同位素已与国际水平先进相当。但国内绝大多数实验室都不进行Kr、Xe的测试，而且仅有的测试水平与国际先进实验室也有较大差距。

所有对稀有气体的研究均基于低本底、高纯度、高灵敏度、高分辨率的质谱测量技术。然而纵然同一样品不同的稀有气体含量有很大差别甚至是几个数量级的差别，并且这些差别会对其含量测定产生影响。所以对稀有气体的分离提纯显得尤为重要。一般的纯化流程大致为：

对于He、Ne、Ar的分离提纯相对简单，He的吸附温度很低，约为4K，Ne的吸附温度为20K以下，Ar的吸附温度为80K以下。因此，一般采用的分离过程为：

(1)纯化：首先将实验样品释放出的气体进行粗纯化，去除CO₂、烷烃类等大多数杂气，而后经过锆铝泵等设备进行进一步纯化；

(2)分别吸附：用装有活性炭的低温冷阱，在外围浸入液氮都来吸附绝大部分的Ar，使用商用的低温冷泵设置在10K来吸附Ne、Kr、Xe和少量残余的Ar；

(3)分别释放：然后将此时的气体(He)扩散入质谱仪测量；而后设置商用的低温泵为30K，释放Ne，并扩散入质谱仪测量；如果进行Kr、Xe的检测，将在释放Ne后逐级(110K和135K)升高温度来分别释放，并扩散入质谱仪测量；最后完全加热装有活性炭的液氮低温冷阱，释放Ar，扩散入质谱仪测量。

以上采用的这种商用的装置需要利用高纯氦气等制冷剂，通过体积压缩的方式降温，要消耗大量时间，而且由于部分残余的Ar存在，其与Kr、Xe三者的释放温度曲线相重叠，存在产生的基体效应难以去除，实验的本底较高等问题。

因此，如何在质谱分析惰性气体样品的前处理过程中，减少实验时间、降低本底、提高样品稀有气体的纯度，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于分离岩石样品中氪和氙的装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题，缩短实验时间，提高样品稀有气体的纯度。