[发明专利]一种氧化石墨烯复合镁基叠层梯度材料的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯复合镁基叠层梯度材料的制备方法，其特征在于：

使用的化学物质材料为：氧化石墨烯、镁合金粉末、碳化硼粉末、无水乙醇、氩气，各化学物质材料用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

氧化石墨烯：C固态粉体0.13g±0.01g

镁合金粉末：AZ91D固态粉体47.5g±0.01g

碳化硼粉末：B₄C固态粉末7.5g±0.01g

无水乙醇：C2H5OH液态液体 2000mL ±50mL

氩气：Ar气态气体2500000cm³±100cm³

制备方法如下：

（1）混合粉末A的制备

首先在500ml去离子水中加入0.13g氧化石墨烯，利用超声波设备制得氧化石墨烯悬浊液；其中，超声条件设定为：超声功率为720W，超声时间为2h；然后向氧化石墨烯悬浊液中加入42.5g镁合金粉末，机械搅拌混合，搅拌条件设定为：搅拌速度300r/min，搅拌时间为2h；搅拌后过滤、干燥，由此得到氧化石墨烯质量分数为0.3%的混合粉末A；

（2）混合粉末B的制备

称取五份混合粉末A，各份混合粉末A的质量分别是为9.5g、9g、8.5g、8g、7.5g，并将各份混合粉末A与碳化硼粉末0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g分别混合，由此制得碳化硼质量分数为5%、10%、15%、20%、25%的混合粉末B；所述混合方式为球磨混合，具体操作如下：首先将混合粉末A、碳化硼粉末加入球磨机的真空球磨罐内，并加入40g磨球，使得磨球与待混合粉体的质量比为4:1；接着封闭真空球磨罐，抽真空使得真空球磨罐内压强为2Pa，而后向真空球磨罐内通入氩气，使得真空球磨罐内的压强保持为1个大气压；然后在此条件下球磨，设定球磨转速为240rpm，为避免温度过高，球磨分两次进行，每次球磨1h，第一次球磨后停机15min以降温；

（3）单层材料的烧结

利用SPS放电等离子烧结炉，分别将碳化硼质量分数为5%、10%、15%、20%、25%的混合粉末B烧结，由此制得碳化硼质量分数为5%、10%、15%、20%、25%的单层材料；各个单层材料的烧结温度均为480℃；

所述烧结操作是采用如下步骤实现的：

清理石墨模具：依次用金属铲、金属刷清理石墨模具的内部，而后用无水乙醇清洗石墨模具的内表面，使得石墨模具的内表面洁净；

②将待烧结的混合粉末B放入石墨模具内，而后用保温碳毡捆好石墨模具，捆好后将石墨模具放入烧结炉炉体内的石墨板上；

③接通电源，打开轴向压力装置，调整压头初始压力为10MPa，降下压头以压牢石墨模具，同时使得石墨模具上的热电偶孔与红外仪孔和烧结炉炉体的热电偶孔与红外仪孔在同一水平线上，而后关闭烧结炉炉体的炉门并上锁；

④抽真空：关闭真空阀，启动真空泵，待真空泵运转正常后打开与烧结炉炉体连通的真空阀，对烧结炉炉体抽真空至10Pa，关闭真空阀，停止真空泵；

⑤通氩气：打开气压阀，向烧结炉炉体通氩气，直至烧结炉炉体内外压强平衡；

⑥试通水：打开进水阀，设定进水量为0.2MPa-0.3MPa；确认水路通畅后，关闭进水阀，打开水泵的电源空气开关，由此将冷却水抽回；

⑦升温：设定升温速率为80℃/min，升温过程中启动液压泵将压头压力提升至20MPa，并保持该压力直至升温结束；

⑧当温度上升至设定温度后，保持该设定温度烧结20min，在此过程中，热电偶对炉内温度实时监测，直流脉冲电对混合粉末B烧结，液压泵将压头压力提升至50MPa，并保持该压头压力直至烧结结束；

烧结结束后，采取水冷方式对烧结炉炉体进行冷却，当烧结炉炉体内温度达到室温以下时，打开烧结炉炉体的炉门，升高压头，取出并打开石墨模具，脱模取出单层材料；

（3）梯度叠层材料的整体烧结

①清理石墨模具：依次用金属铲、金属刷清理石墨模具的内部，而后用无水乙醇清洗石墨模具的内表面，使得石墨模具的内表面洁净；

②将碳化硼质量分数为25%的单层材料放入石墨模具内，并在碳化硼质量分数为25%的单层材料的上表面均匀铺厚度为1mm-2mm的第一层镁合金粉末；将碳化硼质量分数为20%的单层材料放在第一层镁合金粉末的上表面，并在碳化硼质量分数为20%的单层材料的上表面均匀铺厚度为1mm-2mm的第二层镁合金粉末；将碳化硼质量分数为15%的单层材料放在第二层镁合金粉末的上表面，并在碳化硼质量分数为15%的单层材料的上表面均匀铺厚度为1mm-2mm的第三层镁合金粉末；将碳化硼质量分数为10%的单层材料放在第三层镁合金粉末的上表面，并在碳化硼质量分数为10%的单层材料的上表面均匀铺厚度为1mm-2mm的第四层镁合金粉末；将碳化硼质量分数为5%的单层材料放在第四层镁合金粉末的上表面，由此完成梯度叠层材料的铺设；

③用保温碳毡捆好石墨模具，捆好后将石墨模具放入烧结炉炉体内的石墨板上；

④接通电源，打开轴向压力装置，调整压头初始压力为10MPa，降下压头以压牢石墨模具，同时使得石墨模具上的热电偶孔与红外仪孔和烧结炉炉体的热电偶孔与红外仪孔在同一水平线上，而后关闭烧结炉炉体的炉门并上锁；

⑤抽真空：关闭真空阀，启动真空泵，待真空泵运转正常后打开与烧结炉炉体连通的真空阀，对烧结炉炉体抽真空至10Pa，关闭真空阀，停止真空泵；

⑥通氩气：打开气压阀，向烧结炉炉体通氩气，直至烧结炉炉体内外压强平衡；

⑦试通水：打开进水阀，设定进水量为0.2MPa-0.3MPa；确认水路通畅后，关闭进水阀，打开水泵的电源空气开关，由此将冷却水抽回；

⑧升温：设定烧结温度为480℃、升温速率为80℃/min，升温过程中启动液压泵将压头压力提升至20MPa，并保持该压力直至升温结束；

⑨当温度上升至480℃后，保持该设定温度烧结20min，在此过程中，热电偶对炉内温度实时监测，直流脉冲电对梯度叠层材料烧结，液压泵将压头压力提升至50MPa，并保持该压头压力直至烧结结束；

烧结结束后，采取水冷方式对烧结炉炉体进行冷却，当烧结炉炉体内温度达到室温以下时，打开烧结炉炉体的炉门，升高压头，取出并打开石墨模具，脱模取出镁基叠层复合材料，由此制得镁基叠层复合材料；

（4）镁基叠层复合材料的后处理：首先清理镁基叠层复合材料的外表面，接着用400目砂纸打磨镁基叠层复合材料的外表面，然后用无水乙醇清洗镁基叠层复合材料的外表面，最后晒干；

（5）对镁基叠层复合材料的抗拉强度、延伸率和硬度进行检测：用电子万能试验机进行抗拉强度及延伸率分析；用维氏硬度计进行硬度分析；

结论：镁基叠层复合材料的组织致密性好，无缩孔、缩松缺陷，氧化石墨烯和碳化硼在基体中分散均匀，界面结合良好，抗拉强度达275Mpa，延伸率达5.8%，硬度达90HV。