[发明专利]一种石墨烯改性的水性环氧树脂的制备方法

说明书

本发明涉及环氧树脂制备技术领域，且公开了一种石墨烯改性的水性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1、首先将环氧树脂与脂肪酸溶解于溶剂置于反应装置中，加入催化剂一并充入氮气，加热搅拌反应；步骤2、再向反应装置中加入中和剂，加热反应；步骤3、静置分层，除去未反应的脂肪酸、催化剂一和溶剂；步骤4、将交联剂和催化剂二加入反应装置中，加热反应；步骤5、氧化石墨烯置于去离子水中，搅拌得到氧化石墨烯溶液；步骤6、氧化石墨烯溶液置入反应装置中，加热反应放置降温。该石墨烯改性的水性环氧树脂的制备方法，工艺路线简单，无任何有毒气体产生，通过氧化石墨烯让环氧树脂在固化后仍有良好的反应性能。

技术领域

本发明涉及环氧树脂制备技术领域，具体为一种石墨烯改性的水性环氧树脂的制备方法。

背景技术

环氧树脂(EP)有优异的粘结性、良好的热性能和机械性能，以其为基体的复合材料已广泛应用于航天航空等领域，然而纯的环氧树脂的脆性大、热性能以及电性能等还不能完全满足这些高性能材料的要求。

石墨烯是从石墨中剥离出来的单层石墨片，具有二维蜂窝状结，有优异的导热性、耐热性和气体阻隔作用，而现有的环氧树脂导热性、耐温性和气体阻隔性能较差。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯改性的水性环氧树脂的制备方法，具备工艺路线简单，无任何有毒气体产生，环氧树脂固化后仍有良好的反应性能等优点，解决了上述背景技术中提到的上述背景技术中提出的问题。

(二)技术方案

为实现上述工艺路线简单，无任何有毒气体产生，引入氧化石墨烯让环氧树脂在固化后仍有良好的反应性能的目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯改性的水性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、首先将40～50份环氧树脂与10～30份脂肪酸溶解于5～15份溶剂置于反应装置中，加入0.1～1份催化剂一，向反应装置充入氮气，加热20～80℃，搅拌反应6～24小时；

步骤2、再向反应装置中加入10～20份中和剂，加热10～70℃，反应1～8小时；

步骤3、通过静置分层，除去未反应的脂肪酸、催化剂一和溶剂；

步骤4、将0.1～10份交联剂和0.1～1份催化剂二加入反应装置中，加热100～170℃，反应9～36小时；

步骤5、将2～5份氧化石墨烯置于5～10份去离子水中，在转速为4000～8000r/min的搅拌下得到氧化石墨烯溶液，通过过滤的方式除去未溶解的氧化石墨烯；

步骤6、将步骤5中得到的氧化石墨烯溶液置入反应装置中，加热50～100℃，反应18～72小时，放置降至室温，得到目标产物。

优选的，水性环氧树脂包括环氧树脂E-12、E-20、E-44、E-51、E-54或多种树脂组成。

优选的，所述脂肪酸包括巴西基酸、月桂二酸。

优选的，所述溶剂包括醋酸丁酯、乙酸丁酯。

优选的，所述催化剂一包括N，N-二丙基-1-丙胺、N，N-二甲基苯胺、氢氧化四乙铵。

优选的，所述中和剂包括饱和碳酸氢钠溶液、饱和碳酸钾溶液、饱和碳酸钠溶液。

优选的，所述交联剂包括TDI、HDI、IPDI或两种及两种以上的成分组成。

优选的，所述催化剂二包括四氢呋喃、司盘80、DMF。

改性后的环氧树脂相比于环氧树脂本身，由于引入大量的羟基、羧基以及酯基，在亲水性方面有所增强；对于引入石墨烯本身来讲，石墨烯有良好的耐热性、韧性，引入石墨烯分子会使环氧树脂增韧以及耐热。