[发明专利]一种高效液相色谱模拟制备方法及应用

说明书

本发明提供了一种高效液相色谱模拟制备方法及应用，属于中药化合物提取制备的技术领域。本发明通过采用补偿泵稀释检测的方法，即在液相色谱的柱后增加一个补偿泵，对洗脱液进行在线稀释，达到分析型色谱上的模拟制备谱图与实际制备谱图一致的目的，有效解决因分析型液相的检测器灵敏度较高，进行高载样量模拟制备时经常出现色谱峰平头的问题，也解决模拟制备谱图与实际制备谱图差异较大，甚至无法看到色谱峰的问题。本发明简单实用，目前应用于中药高效液相制备中，并获得良好的应用效果。

技术领域

本发明属于中药化合物提取制备的技术领域，具体地涉及一种高效液相色谱模拟制备方法及应用。

背景技术

由于分析型液相的检测器灵敏度较高，因此进行高载样量模拟制备时经常会出现色谱峰平头的现象，导致模拟制备谱图与实际制备谱图差异较大，甚至无法看到色谱峰，模拟制备的载样量考察范围受限，严重制约了模拟制备谱图与实际制备谱图一致性的转化。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高效液相色谱模拟制备方法及应用，实现模拟液相色谱对实际液相色谱的精准模拟，采用模拟液相色谱即可准确优化出实际液相色谱的最大载样量，从而有利于制备效率的提高。

该发明提供以下技术方案，一种高效液相色谱模拟制备方法及应用，所述模拟制备方法所需仪器包括高效液相色谱仪、色谱数据处理工作站和补偿泵，所述补偿泵用于添加稀释溶剂；所述模拟制备方法包括以下步骤：

S10、在所述高效液相色谱仪的色谱柱与检测器之间采用三通结构与所述补偿泵连接；

S20、启动所述高效液相色谱仪、所述色谱数据处理工作站及所述补偿泵；

S30、在所述高效液相色谱仪中设置色谱条件及洗脱程序和选择流动相；

S40、将样品加入所述高效液相色谱仪，通过所述色谱数据处理工作站得到模拟制备谱图。

相比现有技术，本发明的有益效果为：通过增设所述补偿泵实现柱后稀释，使得模拟制备谱图与实际制备谱图一致，实现模拟液相色谱对实际液相色谱的精准模拟，采用模拟液相色谱即可准确优化出实际液相色谱的最大载样量，从而有利于制备效率的提高，本放方法简单实用，应用于中药高效制备液相色谱方法开发，获得良好的应用效果。

较佳地，所述高效液相色谱仪与所述补偿泵的液体流速比为1：1～1：20。

较佳地，所述色谱柱为分析柱。

较佳地，所述稀释溶剂中所含的有机相为甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、二氯甲烷或正己烷。

较佳地，所述稀释溶剂中所含的水相与所述有机相比例为10％～90％。

所述一种高效液相色谱模拟制备技术及其在中药高效制备液相色谱方法开发上的应用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的高效液相色谱模拟制备方法流程图；

图2为本发明实施例一利用高效液相色谱模拟制备技术制备的北豆根F5馏分高载样量；

图3为本发明实施例一未利用高效液相色谱模拟制备技术制备的北豆根F5馏分高载样量；

图4为本发明实施例一基于50mm内径色谱柱制备的北豆根F5馏分高载样量；

图5为本发明实施例二利用高效液相色谱模拟制备技术制备的枳实高载样量；