[发明专利]一种VGF法生长磷化铟单晶的方法

说明书

本发明属于磷化铟单晶制备领域，具体公开一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，包括以下步骤：采用VGF法，将原料放入坩埚内并组装单晶生长炉，进行高温退火处理；升温熔料，在加热控制程序中设置加热目标值进行加热和加压；熔种生长，设置生长温度，待籽晶熔融长度达到10‑15mm，进行转肩生长时，坩埚位置开始下降，下降速度不大于2.5mm/h，生长结束后自动停止埚位下降；降温退火，生长结束后自动进入降温退火，温度降至350℃后排空炉内气压，待炉内温度降至约150℃后打开炉门，获取单晶，本发明增加了拉速方法，使得磷化铟单晶在生长过程中的热场更均匀，垂直定向结晶更平稳，生长出的磷化铟单晶更多，晶体合格率更高。

技术领域

本发明属于磷化铟单晶制备领域，具体涉及一种VGF法生长磷化铟单晶的方法。

背景技术

磷化铟单晶是继锗晶体，砷化镓晶体后重要的第二代化合物Ⅲ-Ⅴ半导体晶体，主要用于光电子技术和微波技术领域和空间卫星通信等领域，大功率微波领域应用的高品质磷化铟单晶材料的制备工艺的要求更高，更难。因磷化铟单晶须在高温，高压下才能制备，且磷化铟的堆垛层错能较低，容易产生孪晶，所以大尺寸，高质量的磷化铟单晶很难制备，目前磷化铟单晶的生长方法主要有液封直拉注入法（以下简称LEC）和垂直凝固梯度法(以下简称VGF)，LEC的成晶率较高，但其电性能参数不均匀，位错高。VGF生长的磷化铟单晶合格率较LEC法低，但位错低，电性能参数分布均匀，所以高质量的磷化铟单晶通常于VGF生长获得。

应用方面：随着卫星通信技术的不断提高，磷化铟单晶在5G应用市场呈爆发式增长，因此高品质，大尺寸（4-6）的磷化铟单晶在大功率微波器件的应用且呈主流发展趋势。而传统VGF生长得到的磷化铟单晶合格率低，且在直径方面主要以2和少量的3为主，难以满足应用市场的需求。LEC生长出的磷化铟单晶虽然成晶率高，但受位错高，载流子浓度和电子迁移率分布不均匀的影响，间接影响了大功率微波器件的应用寿命和成本。下表1和表2列出LEC生长的磷化铟单晶和传统的VGF生长的磷化铟单晶的说明，

基于LEC和传统VGF在不同环境下，采用不同的工艺条件生长的磷化铟单晶的结果，本工艺方法基于提高VGF晶体成晶率又控制较低的晶体位错和较好的载流子浓度和电子迁移率的均匀性，从而提高晶体生长的效率和品质，降低生产成本。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，以解决在该生长方法下，磷化铟晶体的离解压力为2.75Mpa,所以单晶生长须在2.75Mpa压力下完成，其生长热场为高压封闭式热场，只能通过降温生长获得磷化铟单晶，而导致的生长合格率低的问题。

为实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：

一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，包括以下步骤：

S1：采用VGF法，将原料放入坩埚内并组装单晶生长炉，进行抽真空处理，真空值小于负1Mp；

S2：升温熔料，在加热控制程序中设置加热目标值进行加热，温度达到350℃便从炉腔底部充入惰性气体，使压力达到1.9Mpa便停止进气，待温度达到目标值且观察控制曲线待平稳2小时，炉内气压随温度的上升到2.8Mpa；

S3：熔种生长，设定温区目标值，升温调节达到温区目标值后，关闭进气，待籽晶熔融长度达到10-15mm，进行转肩生长时，坩埚位置开始下降，下降速度不大于2.5mm/h，生长结束后自动停止埚位下降；

S4：降温退火，生长结束后自动进入降温退火，温度降至350℃后排空炉内气压，待炉内温度降至约150℃后打开炉门，获取单晶。

所述步骤S1中的原料包括籽晶、三氧化二硼、高纯红磷、掺杂剂、多晶料，所述三氧化二硼水含量小于200PPm，所述高纯红磷和掺杂剂的纯度不小于5N，所述多晶料迁移率＞2000 cm²/V.S。