[发明专利]一种钐掺杂PZT压电纳米粉体及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种钐掺杂PZT压电纳米粉体及其制备方法和应用。本发明通过水热掺杂工艺并添加烷基聚氧乙烯醚的方式制备得到钐掺杂PZT压电纳米粉体，可有效减小所制备粉体材料的粒径，并对应提高其压电性能；且制备方法简单，成本低。该钐掺杂PZT压电粉体的粒径为300～400nm；压电常数d₃₃高达510pC/N，将其制备成压电陶瓷可有效用于压电器件。

技术领域

本发明属于压电材料制备技术领域，具体涉及一种钐掺杂PZT压电纳米粉体及其制备方法和应用。

背景技术

锆钛酸铅(PZT)材料是一种用途广泛的压电功能材料，其具有良好的压电、介电、铁电性能，及易掺杂改性、稳定性好等诸多优点，尤其在准同相界点附近，PZT陶瓷具有较高的压电常数和机电耦合系数，是制备超声换能器、压电变压器、滤波器和压电蜂鸣器等器件的基础材料，在电子材料、机械制造业具有很重要的地位。

现有稀土元素掺杂PZT材料，制备工艺多以固相烧结法，工艺路线比较复杂；制备过程中，要经1200℃-1350℃左右的高温烧结2次，反应条件苛刻，且难免造成Pb元素的挥发，易造成组分缺失，偏离化学计量比；制得的陶瓷粉体，都要经过粉粹球磨，耗能耗时，并且所得粉体粒径较大，一般都在几个微米，需要改进现有技术，在较温和条件下，制得组分无缺失的纳米粉体；现有固相烧结法，工艺较复杂，周期长，耗时耗能；会导致稀土元素的晶内扩散，表面晶界处偏析，造成局部元素集聚，不易“增强的局域结构无序性”的形成，使陶瓷微观形貌、电学性能急剧变差。

水热法制备的粉体具有高纯度、成分均匀、超细、分散性好、烧结活性高等优点，且晶粒尺寸分布窄、尺寸和形貌均可控。但水热合成工艺都是在湿润环境中发生化学反应，颗粒表面湿润，在干燥结晶时，极易发生硬团聚，造成粉体颗粒较大。专利CN 102718484 A公开了一种锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，通过精确选择合适的水热条件如矿化剂浓度和反应温度，从而可以控制陶瓷粉体晶体微观形貌，大幅提升所制备的锆钛酸铅陶瓷的粉体烧结活性，从而提高所烧制的压电陶瓷综合性能。但是烧结后明显团聚严重，且其粒径为10μm。目前，大多数研究均采用PAA(丙烯酸树脂)、PVA(聚乙烯醇)或两种表面活性剂协同作用辅助水热法，促进分散制备PZT纳米线。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钐掺杂PZT压电陶瓷的制备方法。本发明采用水热掺杂工艺，并在处理过程中加入烷基聚氧乙烯醚，制得钐掺杂PZT压电纳米粉体。该钐掺杂PZT压电纳米粉体的粒径小，且具有较高的压电性能，可有效用作压电器件。

本发明的另一目的在于提供一种钐掺杂PZT压电纳米粉体。

本发明的另一目的在于提供上述钐掺杂PZT压电纳米粉体在制备压电器件中的应用。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种钐掺杂PZT压电纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

S1：将钛酸四丁酯、水性湿润分散剂、锆盐和沉淀剂混合，对混合溶液搅拌进行共沉淀反应；

S2：向S1共沉淀反应所得产物中加入铅盐、烷基聚氧乙烯醚、钐盐和矿化剂，将混合溶液搅拌进行矿化反应，再进行水热反应，干燥，即得所述钐掺杂PZT压电纳米粉体；

其中，所述钐掺杂PZT压电纳米粉体的分子式为Pb_1-xSm_x(Zr_0.52Ti_0.48)O₃，0.01≤x≤0.05。

目前，大多数研究均采用PAA、PVA或两种表面活性剂协同作用辅助水热法，促进分散，但采用这两种表面活性剂往往会改变PZT粉体本身的晶相(钙钛矿结构)和形貌(方形)，且没有实现其粒径的调控及对应压电性能的提升。