[发明专利]一种氟化铵或氟化氢铵的结晶方法

权利要求书

1.一种氟化铵或氟化氢铵的结晶方法，其特征在于，所述结晶方法采用风冷喷淋冷却塔进行结晶，具体包括以下步骤：

S1.在带有石墨列管冷却塔的反应釜中泵入母液或水，根据理论投料量，将无水氢氟酸和液氨的量分别分成多个批次；

S2.在水冷却状态下向反应釜中通入第一批次投料量的无水氢氟酸，然后缓慢向反应釜中通入第一批次投料量的液氨，通过控制液氨流量，使反应体系温度不超过95℃；

S3.在S2通液氨结束后，向反应釜内通入第二批次投料量的无水氢氟酸，保持反应体系温度不超过95℃，向反应釜内通入第二批次投料量的液氨，保持反应体系温度不超过95℃，依次交替反应；

S4.在S3反应完成后，从反应液中取样，采用快速酸碱滴定法监测反应终点，并根据监测结果，通过控制无水氢氟酸或液氨的投料量，直至反应完全；

S5.将S4反应釜中的反应完全的物料泵送至预先装有母液的循环槽，使物料温度降至80℃以下，搅拌混合；

S6.将S5中循环槽的物料泵至喷淋塔顶部，经过分布器从塔顶落下，使其在喷淋塔内部与自下而上的冷空气接触，依次经过两层方向相反的除雾器，从塔底重新进入循环槽，如此循环冷却物料，使物料温度降至35-45℃；

S7.将S6循环槽中冷却后的物料送至养晶槽，培养晶体；

S8.将S7养晶槽中培养后的晶体泵至卧式离心机，晶体通过自卸料进入包装槽，包装后，得到包装成品；

S9.将S8中分离后的母液自流至固液分离器，上部清液进入母液槽，下部固液混合物与尾气系统中气液分离器分离出的液体合并后送回循环槽；

S10.将各设备设施的尾气合并送入三级喷淋塔，经母液吸收后排空；

S4中生产氟化铵时，所述快速酸碱滴定法为：取2mL反应液，置于预先加入50mL水的比色管中，滴入2滴1g/L的溴甲酚紫指示液，得样品液；（1）当样品液呈紫色时，与标准液对比，若样品液紫色比标准液深，反应体系中液氨过量，需补充无水氢氟酸，若样品液紫色浅于标准液，反应完全；（2）当样品液呈黄色时，用1mol/L的碱性溶液滴定至紫色，记录碱性溶液消耗的体积为V：

当V0.2mL时，反应体系中液氨不足，需补充液氨；

当0V0.2ml时，反应完全；

S4中生产氟化氢铵时，所述快速酸碱滴定法为：取2mL反应液，加入50mL水，第一次滴入2-3滴10g/L的酚酞指示液，用1mol/L的碱性溶液滴定至淡红色，记录碱性溶液消耗的体积为V1；第二次加入20mL中性甲醛溶液，用1mol/L的碱性溶液滴定至淡红色，记录碱性溶液消耗的体积为V2；

当（V1-V2）0.5时，反应体系中液氨不足，需补充液氨；

当（V1-V2）0时，反应体系中酸不足，需补充无水氢氟酸；

当0（V1-V2）0.5时，反应完全。

2.根据权利要求1所述的氟化铵或氟化氢铵的结晶方法，其特征在于，所述S1中将无水氢氟酸和液氨分别分为2-5批次。

3.根据权利要求1所述的氟化铵或氟化氢铵的结晶方法，其特征在于，所述标准液为量取50 mL pH6.8的缓冲溶液置于50mL比色管中，加2滴1g/L的溴甲酚紫指示液，摇匀，制得。

4.根据权利要求1所述的氟化铵或氟化氢铵的结晶方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化纳、氢氧化钾、氢氧化钙和氢氧化钡中的任一种。

5.根据权利要求1所述的氟化铵或氟化氢铵的结晶方法，其特征在于，S6中所述分布器为塑料材质或耐氢氟酸腐蚀的金属材质；所述除雾器为旋流板或折流板。

6.根据权利要求1所述的氟化铵或氟化氢铵的结晶方法，其特征在于，S7中所述养晶时间不超过24h。

7.根据权利要求1所述的氟化铵或氟化氢铵的结晶方法，其特征在于，S8中所述卧式离心机采用具有防氢氟酸腐蚀措施或耐氢氟酸腐蚀的材质制作的自动卸料离心机。

8.根据权利要求1所述的氟化铵或氟化氢铵的结晶方法，其特征在于，所述结晶方法在密闭微负压条件下完成。