[发明专利]一种分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置及其制备方法有效
申请号: | 202110799124.0 | 申请日: | 2021-07-15 |
公开(公告)号: | CN113385154B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 娄大伟;岳博莹;王希越;连丽丽;王燕燕;高文秀;张浩 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/285;B01D15/08;B01J20/30 |
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地址: | 132022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 印迹 溶胶 凝胶 涂层 纤维 管内固相微 萃取 装置 及其 制备 方法 | ||
1.一种分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置的制备方法,其特征在于,依次包括以下步骤:
S1.采用法式编织法将三根铜丝纤维编织至长度为5cm,将编织后的铜丝纤维浸入甲醇溶液中,超声15min后室温干燥;
S2.将模板分子、1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑氯离子液体功能单体、交联剂、引发剂和溶剂加入圆底烧瓶中超声15min脱气并混匀,充氮除氧后迅速密封,于60℃磁力恒温搅拌水浴锅内聚合12h,将得到的聚合物离心分离,索氏洗脱去除模板分子,干燥后得到分子印迹聚合物;
S3.将S2得到的聚合物与甲基三甲氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷和95%三氟乙酸涡旋5min充分混合,得到分子印迹溶胶凝胶液,将分子印迹溶胶凝胶液涂覆于S1编织铜丝纤维表面,然后将涂层后的铜丝纤维纵向穿入不锈钢针内,经高温老化后得到分子印迹溶胶凝胶涂层纤维管内固相微萃取装置。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铜丝直径为0.1mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述模板分子为1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯混合模板,所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,所述引发剂为偶氮二异丁腈,所述溶剂为25mL体积比4:1的甲醇:水混合溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述模板、功能单体和交联剂的摩尔比为1:2:10。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2索氏洗脱步骤中洗脱液为体积比9:1的甲醇:冰乙酸混合液,洗脱时间为24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3所述的分子印迹聚合物、甲基三甲氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷和95%三氟乙酸的质量体积比为1-7mg:50μL:50μL:30μL。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3所述不锈钢针为特制的能与气相色谱进样口匹配的不锈钢针,其针长60mm、针筒内径0.52mm、针筒外径0.81mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3所述高温老化温度为260℃,老化时间为6.5h。
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