[发明专利]一种羧基化改性纳米二氧化钛紫外屏蔽剂及其制备方法有效
申请号: | 202110797499.3 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN113428893B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 马建中;刘晨阳;张跃宏 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047;C09K3/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 李红霖 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧基 改性 纳米 氧化 紫外 屏蔽 及其 制备 方法 | ||
1.一种羧基化改性纳米二氧化钛紫外屏蔽剂的制备方法,其特征在于,以TiO2-NH2为主单体,醛类物质为交联剂,丙烯酸为羧基化改性剂,通过曼尼希反应对TiO2-NH2进行表面改性制备一种羧基化改性纳米二氧化钛紫外屏蔽剂;
上述制备方法的操作如下:将TiO2-NH2均匀分散于溶剂中得到反应体系,向所得反应体系中加入醛类物质和丙烯酸进行曼尼希反应,得到反应溶液,将所得反应溶液进行离心,留取沉淀,将所得沉淀洗涤后干燥,得到羧基化改性纳米二氧化钛紫外屏蔽剂;
所述曼尼希反应的温度为30~50 ℃,反应时间为4~6 h;
TiO2-NH2、醛类物质和丙烯酸的质量比为(8~10):(4~8):(3~5);
其中,TiO2-NH2的制备方法如下:
将干燥后的纳米TiO2均匀分散于乙醇和水的混合溶液中,得到纳米TiO2分散液,将所得纳米TiO2分散液的pH值调节至中性,得到中性纳米TiO2分散液;在60~80 ℃条件下,向中性纳米TiO2分散液中缓慢滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷预水解液,滴加完毕后保温反应4~6h,得到产物体系,将所得产物体系进行离心留取固体沉淀,将所得固体沉淀洗涤后干燥处理,得到TiO2-NH2。
2.根据权利要求1所述的一种羧基化改性纳米二氧化钛紫外屏蔽剂的制备方法,其特征在于,反应体系的制备操作如下:将TiO2-NH2均匀分散于乙醇中,在40~60 ℃条件下超声分散30~80 min。
3.根据权利要求1所述的一种羧基化改性纳米二氧化钛紫外屏蔽剂的制备方法,其特征在于,醛类物质为甲醛、乙二醛、戊二醛中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种羧基化改性纳米二氧化钛紫外屏蔽剂的制备方法,其特征在于,纳米TiO2和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为(7~12):(1~4)。
5.采用权利要求1~4任意一项所述制备方法制得的一种羧基化改性纳米二氧化钛紫外屏蔽剂。
6.根据权利要求5所述的一种羧基化改性纳米二氧化钛紫外屏蔽剂,其特征在于,其紫外屏蔽率能够达到93.8%~98.9%。
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