[发明专利]Pd/C催化剂协同碱催化剂在乙醇-水溶剂中催化解聚碱木质素制备航油前驱体的方法有效

专利信息
申请号: 202110797279.0 申请日: 2021-07-14
公开(公告)号: CN113527065B 公开(公告)日: 2023-10-13
发明(设计)人: 徐莹;王文锦;李茜;刘琪英;吕微;严龙;樊志强;王晨光 申请(专利权)人: 中国科学院广州能源研究所
主分类号: C07C39/07 分类号: C07C39/07;C07C39/08;C07C37/00;C07C43/23;C07C41/01;C07C33/20;C07C29/00;C07C15/02;C07C13/10;C07C13/18;C07C1/20;B01J23/44
代理公司: 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人: 莫瑶江
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: pd 催化剂 协同 乙醇 溶剂 催化 解聚 木质素 制备 前驱 方法
【权利要求书】:

1.Pd/C催化剂协同碱催化剂在乙醇-水溶剂中催化解聚碱木质素制备航油前驱体的方法,其特征在于,所述方法包括:以碱木质素为原料,向原料中加入乙醇-水两相溶剂作为反应溶剂,再分别加入Pd/C催化剂和NaOH催化剂进行解聚反应,反应结束后得到航油前驱体。

2.根据权利要求1所述的Pd/C催化剂协同碱催化剂在乙醇-水溶剂中催化解聚碱木质素制备航油前驱体的方法,其特征在于,所述解聚反应在高压环境中进行,控制压力为1~3MPa,反应温度为220~280℃,反应时间为1~4h。

3.根据权利要求2所述的Pd/C催化剂协同碱催化剂在乙醇-水溶剂中催化解聚碱木质素制备航油前驱体的方法,其特征在于,控制压力为2Mpa,反应温度为260℃,反应时间为4h。

4.根据权利要求1所述的Pd/C催化剂协同碱催化剂在乙醇-水溶剂中催化解聚碱木质素制备航油前驱体的方法,其特征在于,Pd的负载量占Pd/C催化剂的质量百分比为5wt%,Pd/C催化剂与NaOH催化剂的质量比为1:5;乙醇-水两相溶剂的总体积为40mL,乙醇与水的体积配比为5:0~0:5;乙醇-水两相溶剂与碱木质素的质量比为1:80。

5.根据权利要求4所述的Pd/C催化剂协同碱催化剂在乙醇-水溶剂中催化解聚碱木质素制备航油前驱体的方法,其特征在于,乙醇与水的体积配比为3:2。

6.根据权利要求1所述的Pd/C催化剂协同碱催化剂在乙醇-水溶剂中催化解聚碱木质素制备航油前驱体的方法,其特征在于,所述方法包括:选用100mL高压反应釜作为碱木质素解聚制备单环芳香化合物的反应装置,反应前于高压反应釜中装入0.5g碱木质素、0.2gPd/C催化剂、1g NaOH和40mL乙醇-水两相溶液,密封高压反应釜,以H2吹扫高压反应釜三次并加压至2MPa等待反应开始,反应开始后对物料进行机械搅拌,搅拌的速度为400-500r/min,同时设定升温程序升高反应釜内的温度,当反应釜内温度升高至目标温度后根据反应所需的时间开始计时,直至反应时间结束,反应结束后,关闭机械搅拌,将反应釜取出并放置于空气中自然冷却至室温,收集反应釜中的气体、反应后的液体产物和催化剂,反应后的液体产物即为航油前驱体。

7.根据权利要求6所述的Pd/C催化剂协同碱催化剂在乙醇-水溶剂中催化解聚碱木质素制备航油前驱体的方法,其特征在于,所述升温程序的升温条件为:从室温升温至目标温度220~280℃,升温速率为3℃/min。

8.根据权利要求6所述的Pd/C催化剂协同碱催化剂在乙醇-水溶剂中催化解聚碱木质素制备航油前驱体的方法,其特征在于,在收集反应釜中的气体、反应后的液体产物和催化剂后,采用GC-MS、GC-FID对碱木质素解聚后的液体中的可挥发性产物进行定性和定量分析,采用FT-IR、GPC对碱木质素解聚后的液体中的不可挥发性产物的官能团和分子量进行表征分析。

9.根据权利要求6所述的Pd/C催化剂协同碱催化剂在乙醇-水溶剂中催化解聚碱木质素制备航油前驱体的方法,其特征在于,所述碱木质素来源于碱法制浆过程中产生的黑液,所述航油前驱体为单环芳香类化合物。

10.Pd/C催化剂和NaOH催化剂在乙醇-水溶剂体系中催化解聚碱木质素制备航油前驱体中的应用。

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