[发明专利]一种改性氢氧化镁、阻燃剂及其制备和应用有效
申请号: | 202110795939.1 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN113583296B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 郭丽莉;李振;谭广雷;王晓民;邓信忠;陈娜;张全庆;王复栋;薛志爽;杨利 | 申请(专利权)人: | 营口理工学院 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K3/22;C08L23/08;C08L23/12;C08L67/02;C25B1/20;C25B1/26;C25B9/19;C25B15/02 |
代理公司: | 北京华创智道知识产权代理事务所(普通合伙) 11888 | 代理人: | 彭随丽 |
地址: | 115014 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 氢氧化镁 阻燃 及其 制备 应用 | ||
本发明涉及电化学合成技术领域,尤其涉及一种改性氢氧化镁、阻燃剂及其制备和应用,将海水或卤水经静置、过滤、除杂后电解过滤得白色沉淀物,经清洗后过滤,干燥得改性氢氧化镁。本方案具有以下特点:1)采用加入Li+及合适的PH、电流强度等工艺控制,完成小粒径Mg(OH)2的片状形貌控制;2)通过引入阳离子改性剂在制备Mg(OH)2的同时完成疏水改性,提高和高分子基材相容性,大大提高抗团聚性能;3)Mg(OH)2具有更优的分散性,在阻燃性能测试中取得更优的效果;4)采用盐湖提钾后的卤水作为镁源,有效解决“镁害”问题,原料来源广泛且成本低廉,开辟了卤水利用新途径且副产物可以资源化利用。
技术领域
本发明涉及电化学合成技术领域,尤其涉及一种改性氢氧化镁、阻燃剂及其制备和应用。
背景技术
无机阻燃剂是使用最多的一类环保型阻燃剂,目前工业应用的产品主要包括铝、镁和钼等金属的氢氧化物,磷酸铵类和硼酸等。氢氧化镁作为一种良好的无机阻燃剂,兼具阻燃性、填充剂和抑烟性三重功能、具有广泛的应用前景。本发明的发明人发现:现有技术制备超细Mg(OH)2阻燃剂工业上采用氢氧化钙沉淀法,此方法制备的Mg(OH)2往往含有大量的钙杂质,且Mg(OH)2呈不规则形状、易团聚、粒径难以控制,难以作为高端阻燃剂用料;同时实验室或乳液合成法制备可控形貌和粒径Mg(OH)2,往往使用较多有毒试剂、控制过程复杂难以工业化;同时Mg(OH)2阻燃剂因为其极强亲水性在和塑料等共同使用时往往存在相容性差,导致材料力学性能差的问题。中国具有丰富的海水和卤水资源,在提钾后的盐湖卤水中大量水氯镁石(成分是氯化镁)得不到合理利用,造成资源浪费及环境污染,若能够通过工艺简单、形貌可控、无需任何添加、容易实现工业化,而且不需要消耗水资源的方法将水氯镁石资源通过电沉积技术制得高纯超细氢氧化镁阻燃剂,不仅增加整个过程的经济性,并且使资源得到充分利用,提高产品附加值。
发明内容
传统海水和卤水制Mg(OH)2,简单过滤后采用氢氧化钙沉淀法制得含杂质的Mg(OH)2,经溶解提纯后加入氢氧化钠后再次沉淀精制,浪费大量的化学药剂和能源,且化学沉淀法自身缺陷决定其不能制得可控形貌、不易团聚且与高分子材料相容性好的Mg(OH)2。
为解决背景技术中提及的至少一个问题,本发明实施方式的目的在于提供一种改性氢氧化镁,微观结构包含氢氧化镁及外部改性层;所述氢氧化镁中位粒度5-50μm;所述改性氢氧化镁10g/L水溶液接触角为60-80度。
优选的,所述改性氢氧化镁形状包括片状、颗粒状和不规则形状。
优选的,外部改性层包括(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、4-乙烯基吡啶和丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯一种及以上组合。
一种改性氢氧化镁制备方法,包括如下步骤:
步骤一,将盐湖提钾后的卤水静置后,过滤,得混合溶液一;
步骤二,向所述混合溶液一依次加入可溶碳酸盐、可溶性锂盐、盐酸,去除钙离子及碳酸根得混合溶液二;
步骤三,电解槽被隔膜分为阳极区和阴极区,将所述混合溶液二注入电解槽阳极区和阴极区,将改性剂加入电解槽阳极区;
步骤四,通以电流密度0.025-0.0040A/cm2,在20-35℃温度下电解得白色沉淀物;
步骤五,将白色沉淀物用去离子水清洗后过滤,干燥得所述改性氢氧化镁。
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