[发明专利]聚羟基乙酸基聚氨酯及其制备方法有效
申请号: | 202110795886.3 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN113307932B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 钟家春;刘静月;何小航;蒲泽军 | 申请(专利权)人: | 四川轻化工大学 |
主分类号: | C08G18/42 | 分类号: | C08G18/42 |
代理公司: | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人: | 廖文丽;武森涛 |
地址: | 643033 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 乙酸 聚氨酯 及其 制备 方法 | ||
1.聚羟基乙酸基聚氨酯,其特征在于,所述聚羟基乙酸基聚氨酯包括采用如下方法制备得到:
(1)在氮气或惰性气体的氛围下将羟基乙酸与催化剂在160~200℃反应1~6h时间后在真空度-100~-40mbar,将体系中产生的水脱出完全,然后加入乙二醇反应30~60min,降温至70~120℃后加入二元醇低聚物、二异氰酸酯、丙酮100~500转/分钟搅拌分散,反应4~6h得到溶液A;
(2)将溶液A升温80~130℃,加入2,2-二羟甲基丙酸扩链0.5~2h后再次降温45~70℃,加快搅拌速度至500~1000转/分钟,加入三乙胺进行反应,得到B溶液;
(3)将B溶液升温至60~100℃,蒸出体系中剩余的丙酮,800~3000转/分钟高速搅拌同时加入去离子水,得到聚羟基乙酸基聚氨酯水溶液,固化后得到聚羟基乙酸基聚氨酯;
其中,二异氰酸酯、二元醇低聚物与羟基乙酸单体的摩尔比为2.1~6:1.05~3:4~15,乙二醇与羟基乙酸的摩尔比为1~2:4~15,2,2-二羟甲基丙酸与二异氰酸酯的摩尔比为1~6:5~15,三乙胺与2,2-二羟甲基丙酸的摩尔比为:1~2:1.1~3,丙酮与二异氰酸酯、二元醇低聚物和羟基乙酸总质量的质量百分比为1~3.5:2~7,催化剂用量为羟基乙酸单体总量的0.05~2wt%。
2.根据权利要求1所述的聚羟基乙酸基聚氨酯,其特征在于,所述聚羟基乙酸基聚氨酯的拉伸强度为20.54~26.38 Mpa;断裂伸长率为25.8~36.1%。
3.根据权利要求1所述的聚羟基乙酸基聚氨酯,其特征在于,所述羟基乙酸为纯度为99%的固体羟基乙酸。
4.根据权利要求1或3所述的聚羟基乙酸基聚氨酯,其特征在于,所述二元醇低聚物为聚碳酸酯二元醇、聚己内酯、聚四氢呋喃醚二醇、聚环氧乙烷中的一种。
5.根据权利要求1或3所述的聚羟基乙酸基聚氨酯,其特征在于,所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛二酮二异氰酸酯中的一种。
6.根据权利要求1或3所述的聚羟基乙酸基聚氨酯,其特征在于,所述催化剂为氯化亚锡、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种的混合物。
7.如权利要求1~6任一项所述的聚羟基乙酸基聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述聚羟基乙酸基聚氨酯包括采用如下方法制备得到:
(1)在氮气或惰性气体的氛围下将羟基乙酸与催化剂在160~200℃反应1~6h时间后在真空度-100~-40mbar,将体系中产生的水脱出完全,然后加入乙二醇反应30~60min,降温至70~120℃后加入二元醇低聚物、二异氰酸酯、丙酮100~500转/分钟搅拌分散,反应4~6h得到溶液A;
(2)将溶液A升温80~130℃,加入2,2-二羟甲基丙酸扩链0.5~2h后再次降温45~70℃,加快搅拌速度至500~1000转/分钟,加入三乙胺进行反应,得到B溶液;
(3)将B溶液升温至60~100℃,蒸出体系中剩余的丙酮,800~3000转/分钟高速搅拌同时加入去离子水,得到聚羟基乙酸基聚氨酯水溶液,固化后得到聚羟基乙酸基聚氨酯;
其中,二异氰酸酯、二元醇低聚物与羟基乙酸单体的摩尔比为2.1~6:1.05~3:4~15,乙二醇与羟基乙酸的摩尔比为1~2:4~15,2,2-二羟甲基丙酸与二异氰酸酯的摩尔比为1~6:5~15,三乙胺与2,2-二羟甲基丙酸的摩尔比为:1~2:1.1~3,丙酮与二异氰酸酯、二元醇低聚物和羟基乙酸总质量的质量百分比为1~3.5:2~7,催化剂用量为羟基乙酸单体总量的0.05~2wt%。
8.根据权利要求7所述的聚羟基乙酸基聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述羟基乙酸为纯度为99 %的固体羟基乙酸。
9.根据权利要求7或8所述的聚羟基乙酸基聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述二元醇低聚物为聚碳酸酯二元醇、聚己内酯、聚四氢呋喃醚二醇、聚环氧乙烷中的一种;
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛二酮二异氰酸酯中的一种;
所述催化剂为氯化亚锡、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种的混合物。
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