[发明专利]一种电子级氢氟酸中砷的去除的方法有效
申请号: | 202110794377.9 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN113401874B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 周黎旸;叶向荣;童继红;陈刚;贺辉龙;张学良;程文海;周涛涛;王海;卢振成;赵晓亚 | 申请(专利权)人: | 浙江凯圣氟化学有限公司 |
主分类号: | C01B7/19 | 分类号: | C01B7/19;B01D61/14;B01D67/00;B01D71/34 |
代理公司: | 义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙) 33320 | 代理人: | 赵双 |
地址: | 324000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 氢氟酸 去除 方法 | ||
1.一种电子级氢氟酸中砷的去除的方法,其方案为:
步骤一、冷冻结晶,将100-120份的液态氟化氢加入到冷冻结晶釜中,控制降温速率为0.5-1.5℃/min,在缓慢搅拌条件下将液态氟化氢降温到-30至-50℃,然后保温5-10h,搅拌速率为5-15r/min;
步骤二、超重力分离,将冷冻结晶完后的氟化氢液体进行超重力离心分离,所述的超重力离心的分离系数为150-250g,离心温度为-15至-45℃,离心后分离上清液;
步骤三、滤膜过滤,将离心分离得到的上清液通过精密过滤器,在0.1-0.4Mpa的压力下通过过滤膜,过滤温度为-10至-20℃,所述的过滤膜为一种改性聚偏氟乙烯微孔膜,其制备方法为:
按照质量份数,将10-20份的聚偏氟乙烯微孔膜加入到100-120份的超纯水中,使水完全浸没微孔膜,然后将水温加热到70-100℃,保温2-10h,然后将水温降低到40-60℃,加入2.2-3.8份的强碱和0.5-5份的氧化剂,搅拌均匀后反应30-60min,完成后将微孔膜取出,在超纯水中洗涤3-5次,然后将微孔膜置于50-70份的无水乙醇中,加入0.05-0.2份的引发剂并搅拌5-10min,然后加入0.1-0.8份的接枝单体和0.01-0.05份的浓硫酸的混合物,保温到60-80℃,搅拌反应2-6h,完成反应后将微孔膜取出,在质量分数为5%-10%的甘油溶液中浸泡5-10h后清洗干净后干燥,即可得到一种改性聚偏氟乙烯微孔膜;
步骤四、将过滤后的氟化氢液体气化后用超纯水吸收后即可得到电子级氢氟酸。
2.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸中砷的去除的方法,其特征在于:所述的冷冻结晶釜的材质为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸中砷的去除的方法,其特征在于:所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸中砷的去除的方法,其特征在于:所述的氧化剂为质量分数为25%-35%的双氧水。
5.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸中砷的去除的方法,其特征在于:所述的引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯或过氧化甲乙酮。
6.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸中砷的去除的方法,其特征在于:所述的接枝单体为烯丙基胺和4-丙烯基硫代氨基脲按照摩尔比为0.1-0.5:1的比例混合得到。
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