[发明专利]一种阻燃改性聚丙烯腈纤维

权利要求书

1.一种阻燃改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)晶须的表面处理：将乙醇和蒸馏水按9:1的质量比配成混合溶剂，并用乙酸将其pH调节至4.0-5.0，以质量分数5％将硅烷偶联剂在搅拌下溶于其中，然后用磁力搅拌器搅拌1h，使硅烷偶联剂预水解；将硼酸盐晶须超声分散于5倍其质量分数的蒸馏水中，加入经预水解的硅烷偶联剂混合搅拌10min，然后静置0.5h，过滤，置于120℃烘箱内真空干燥24h，即获得硅烷化硼酸盐晶须；

(2)将步骤(1)中的硅烷化硼酸盐晶须与聚丙烯腈加入到N-N-二甲基甲酰胺中，于80-120℃恒温搅拌反应10-12h，超声3h得到分散均匀的纺丝溶液，然后通过静电纺丝得到聚丙烯腈纤维膜，置于90℃烘箱内真空干燥12h，即得到聚丙烯腈纤维；

(3)将二苯甲酮、甲基丙烯酸甲酯与丙酮配成混合溶液，加入步骤(2)制备的聚丙烯腈纤维，于30-60℃反应浸泡2-3h，再用紫外灯照射0.5-1h，过滤，洗涤，真空干燥，即得到改性聚丙烯腈纤维；

(4)将步骤(3)制备的改性聚丙烯腈纤维置于反应釜中，滴入一定量磷酸，升温至120-160℃，恒温反应5-8h，然后降温至100℃，加入适量尿素，于80-120℃恒温搅拌反应2-3h，过滤，干燥，冷却至室温，水洗烘干，即得到阻燃改性聚丙烯腈纤维。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的硼酸盐晶须为硼酸铝晶须。

3.根据权利要求1或2所述的一种阻燃改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中硅烷偶联剂和硼酸盐晶须的质量比为1-4:100。

4.根据权利要求3所述的一种阻燃改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中硅烷化硼酸盐晶须和聚丙烯腈的质量比为2-8:100。

5.根据权利要求3所述的一种阻燃改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中聚丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺质量比为1:5-8。

6.根据权利要求3所述的一种阻燃改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中二苯甲酮、甲基丙烯酸甲酯与丙酮的质量比为1：14-20：60。

7.根据权利要求3所述的一种阻燃改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中聚丙烯腈纤维与混合溶液的质量比为1-2:5。

8.根据权利要求3所述的一种阻燃改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中所述改性聚丙烯晴纤维与磷酸、尿素的质量比为1:2-3:4-5。