[发明专利]一种六氟磷酸盐的清洁生产工艺

权利要求书

1.一种六氟磷酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，包含以下步骤：

步骤一、将五氯化磷与无水氢氟酸或者氟化氢气体进行反应，制备五氟化磷，将反应后所得气体混合物通过氟化锂进行吸附，解吸后得到纯化后的五氟化磷气体；未被吸附的氯化氢和氟化氢气体再通过变温变压进行吸附分离后，分别得到氯化氢气体和氟化氢气体；

步骤二、六氟磷酸盐的制备：将所得纯化后的五氟化磷与锂源或钠源反应制备得到六氟磷酸盐；

步骤三、将步骤一分离所得的氟化氢作为原料引入五氟化磷的制备步骤中回用；

变温变压吸附中，采用的吸附剂是氧化铝与氟化钙复合吸附剂，其制备方法为：将质量比为2~5:100的硫酸铝与去离子水配置成溶液，在硫酸铝溶液中加入氟化钙颗粒，加热至60~65℃并搅拌，同时滴加氨水控制pH值为7~7.5，滴加完毕后保温继续反应20~30min，然后静置陈化4~5小时，将陈化后的固液混合物过滤、清洗、离心后烘干，在500~600℃下焙烧0.5~1小时，得到氧化铝与氟化钙复合吸附剂;

氟化锂的吸附温度为30~100℃，氟化锂的解吸温度为220~250℃；

变温变压吸附中：吸附压力为0.20~0.5MPa、吸附阶段的温度由30~50℃逐渐降到15~25℃；真空解吸压力为-0.05~-0.1MPa、解吸温度为70~100℃。

2.根据权利要求1所述六氟磷酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，步骤一中五氯化磷通过三氯化磷与氯气反应制备得到。

3.根据权利要求2所述六氟磷酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，五氯化磷的制备原料三氯化磷通过黄磷与氯气反应制备得到。

4.根据权利要求2或3所述六氟磷酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，收集步骤一中分离后的氯化氢气体，进行催化氧化反应，并分离反应所得混合气体后得到氯气，将所得氯气作为原料引入到五氯化磷的制备步骤中回用和/或者将所得氯气作为原料引入到三氯化磷的制备步骤中进行回用。

5.根据权利要求1所述六氟磷酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，所述六氟磷酸盐为六氟磷酸锂或六氟磷酸钠。

6.根据权利要求1所述六氟磷酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，所述锂源为氟化锂；所述钠源为氟化钠或氯化钠。

7.根据权利要求1所述六氟磷酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，所述氨水质量浓度为3~5%。