[发明专利]一种铂负载二氧化钼杂化纳米材料及其制备方法和电催化应用有效
申请号: | 202110792153.4 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113430568B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 郭晓辉;邱雨 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C25B11/093 | 分类号: | C25B11/093;C25B1/04;C01G39/02;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 姬莉 |
地址: | 710061 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 氧化钼 纳米 材料 及其 制备 方法 电催化 应用 | ||
1.一种铂负载二氧化钼杂化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、富含空位缺陷的MoO2载体的制备:将钼盐、配位剂溶于水中,用酸调节溶液pH至4~5,并于30~80℃水浴反应2~3 h,反应结束后,产物抽滤洗涤、干燥,在氩气保护气氛中,600~650℃条件下将产物进行热解1~2h,制备得到富含空位缺陷的MoO2纳米棒;
步骤2、在富含空位缺陷的MoO2载体上负载铂:将MoO2纳米棒作为载体,加入铂源、络合剂、还原性溶剂,经溶剂热还原法将铂以单原子或簇的形式负载于MoO2纳米棒载体上,制得Pt负载MoO2纳米棒材料;
其中,以还原性溶液作为反应溶液,铂源:络合剂:MoO2纳米棒:还原性溶剂之比为5~35mg:30~50mg:100mg:35mL;
所述钼盐为四水合七钼酸铵;所述配位剂为乙二胺;所述酸为1mol/L的稀盐酸;所述铂源为四氯合铂酸钾;所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述还原性溶剂为乙二醇。
2.根据权利要求1所述的一种铂负载二氧化钼杂化材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,钼盐:配位剂:水之比为2.48g:1.78mL:30mL。
3.根据权利要求1所述的一种铂负载二氧化钼杂化材料的制备方法,其特征在于,步骤1中抽滤方式为真空抽滤,洗涤时依次用水和乙醇冲洗。
4.根据权利要求1所述的一种铂负载二氧化钼杂化材料的制备方法,其特征在于,步骤1中干燥温度为30-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种铂负载二氧化钼杂化材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,将铂源和络合剂分别超声溶于还原性溶剂中得到铂源/还原性溶液和络合剂/还原性溶液,将MoO2纳米棒分散于还原性溶液中得到MoO2纳米棒/还原性溶液;
将铂源/还原性溶液和络合剂/还原性溶液同时逐滴加入到MoO2纳米棒/还原性溶液中进行反应,制得Pt负载MoO2纳米棒材料。
6.根据权利要求5所述的一种铂负载二氧化钼杂化材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,反应条件为90-120℃反应15-25h。
7.一种权利要求1-6任一项方法制备得到的铂负载MoO2纳米棒材料。
8.一种权利要求7所述铂负载MoO2纳米棒材料在制备析氢反应电催化剂中的应用。
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