[发明专利]一种La-Sc-ZrO2纳米晶体材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种La‑Sc‑ZrO₂纳米晶体材料及其制备方法，属于无机非金属材料，一种La‑Sc‑ZrO₂纳米晶体材料，以氧化锆为主体，氧化锆晶格中的部分Zr离子被La离子、Sc离子取代。其制备方法包含以下步骤：a、将La₂O₃、Sc₂O₃和ZrOCl₂·H₂O溶于盐酸溶液，然后加入乙醇水溶液，得到反应体系；b、将NaOC₂H₅溶于水，得到NaOC₂H₅溶液；c、将步骤a所得反应体系和NaOC₂H₅溶液混匀，微波加热，得到反应初始产物；d、将反应初始产物离心分离，取固体物用水和乙醇反复洗涤至洗涤液中无Cl^‑，然后在80℃下干燥得到La‑Sc‑ZrO₂纳米晶体材料。本发明制备La‑Sc‑ZrO₂纳米晶体的过程简单，周期短，制备的纳米晶体分散性好，性能稳定。

技术领域

本发明涉及无机非金属材料领域，具体涉及一种La-Sc-ZrO₂纳米晶体材料及其制备方法。

背景技术

二氧化锆是一种具有高熔点、高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐磨性好、抗腐蚀性能优良的无机非金属材料，主要应用在固体氧化物燃料电池、热障涂层材料、催化剂载体、润滑油添加剂、医用、气敏性、耐磨材料、宝石业和压电元件等方面都有广泛的应用和发展。随着高精度、高可靠性电子元件的发展，在电子陶瓷和精细陶瓷制造工业中，需要高纯和高纯稳定ZrO₂。

二氧化锆的稳定性与其晶型有关，二氧化锆有3种晶型，属多晶相转化的氧化物。稳定的低温相为单斜晶结构（m- ZrO₂），高于1000℃时四方晶相（t- ZrO₂）逐渐形成，直至2370℃只存在四方晶相，高于2370℃至熔点温度则为立方晶相（c- ZrO₂）。ZrO₂在加热升温过程中伴随着体积收缩，而在冷却过程中则体积膨胀。因此在使用时为使其不发生体积变化，必须进行晶型稳定化处理。

常用的二氧化锆的合成方法有很多种，如：溶胶-凝胶法制得的氧化锆晶体组分比较均匀且比表面积较大，但由于络合剂等有机试剂的引入，导致生产成本高；共沉淀法工艺简单，但易引入杂质，形成的沉淀呈胶体状态，难过滤和清洗，干燥脱水时易结块；激光法制备的氧化锆晶体粒径小，分布均匀，团聚少，但对设备要求高；相对于以上方法，微波法是一种快速、简便、省电、避免团聚的加热方法。微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热，具有充分快速的加热，使被加热物体本身成为加热物体，不需要热传导特点，能够制备超细粉末而解决了传统加热常引起的团聚的技术问题，同时制备出晶体更加完整、粒度更细、更加稳定的纳米晶体，制备的周期短、制备过程简单、节能环保、可实现自动化操作等。

因此如何增加二氧化锆以立方晶相稳定存在的温度范围，并且得到分散性好、粒径均匀的二氧化锆纳米晶体颗粒是亟待解决的问题。

发明内容

本发明涉及一种La-Sc-ZrO₂纳米晶体材料，还提供了一种使用微波加热制备La-Sc-ZrO₂纳米晶体材料的方法。

基于上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种La-Sc-ZrO₂纳米晶体材料，以氧化锆为主体，氧化锆晶格中的部分Zr离子被La、Sc离子取代，其中，La³⁺、Sc³⁺离子取代部分Zr⁴⁺进入氧化锆晶格当中生成稳定的La-Sc-ZrO₂纳米晶体材料，促使晶体的亚稳态四方相转变为立方相，而无稳定相单斜相生成。