[发明专利]一种利用纳米纤维素制备二维类石墨烯碳纳米片的方法在审
申请号: | 202110790878.X | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113548660A | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 盛利志;王超;姜美慧;江丽丽;周晓明;时君友 | 申请(专利权)人: | 北华大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 李冉 |
地址: | 132013 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 纳米 纤维素 制备 二维 石墨 方法 | ||
1.一种利用纳米纤维素制备二维类石墨烯碳纳米片的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)原料预处理:将生物质纤维加入苯醇溶液中进行抽提,然后进行过滤,收集滤渣;
2)脱除木质素:向所述滤渣中加入酸性亚氯酸钠溶液并进行水浴加热,然后过滤,重复上述操作后,收集滤渣并清洗至中性,得到样品;
3)脱除半纤维素:将所述样品加入氢氧化钾溶液并进行水浴加热,然后清洗至中性,得到纯化纤维素;
4)机械处理:向所述纯化纤维素中加入蒸馏水,并对其进行超声处理或高压匀质处理,得到纳米纤维素水分散液;
5)冷冻、干燥后煅烧:将所述纳米纤维素水分散液冷冻后干燥,然后在惰性气体保护下加热煅烧,自然降温至室温后,得到二维类石墨烯碳纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种利用纳米纤维素制备二维类石墨烯碳纳米片的方法,其特征在于,步骤1)中所述生物质纤维和苯醇溶液的质量比为1:(60~100);
所述苯醇溶液为苯:乙醇体积比为2:1的混合溶液;
所述生物质纤维直径为60目;
所述生物质纤维为木纤维、棉纤维中的一种;
所述抽提温度为90℃,抽提时间为6h。
3.根据权利要求1所述的一种利用纳米纤维素制备二维类石墨烯碳纳米片的方法,其特征在于,步骤2)中所述酸性亚氯酸钠溶液的质量浓度为1%~2%,pH为4~5;所述水浴温度为75℃,水浴时间为1h;所述重复次数为5次。
4.根据权利要求1所述的一种利用纳米纤维素制备二维类石墨烯碳纳米片的方法,其特征在于,步骤3)中的氢氧化钾溶液的质量浓度为2%~6%;
所述水浴温度为90℃,水浴时间为3h。
5.根据权利要求1所述的一种利用纳米纤维素制备二维类石墨烯碳纳米片的方法,其特征在于,步骤2)和步骤3)中所述清洗为蒸馏水冲洗。
6.根据权利要求1所述的一种利用纳米纤维素制备二维类石墨烯碳纳米片的方法,其特征在于,步骤4)中所述纳米纤维素水分散液的质量浓度为0.2%~1.0%。
7.根据权利要求1所述的一种利用纳米纤维素制备二维类石墨烯碳纳米片的方法,其特征在于,步骤4)中所述超声处理功率为500~1500W,超声时间10~40min;
所述高压匀质处理具体包括以下步骤:
先将所述纳米纤维素水分散液置于输出功率为1000W的超声波细胞粉碎机中预处理5min,然后置于高压匀质机中匀质处理10~40min。
8.根据权利要求1所述的一种利用纳米纤维素制备二维类石墨烯碳纳米片的方法,其特征在于,步骤5)中所述冷冻温度为-18℃,冷冻时间为12~24h;所述干燥为冷冻干燥,所述冷冻干燥温度为-70℃,冷冻干燥时间为18~24h。
9.根据权利要求1所述的一种利用纳米纤维素制备二维类石墨烯碳纳米片的方法,其特征在于,步骤5)中所述惰性气体为氮气或氩气,所述加热升温速度为1~10℃/min,所述煅烧温度为700~1500℃,保温时间为1~5h。
10.根据权利要求1~9任一所述的一种利用纳米纤维素制备二维类石墨烯碳纳米片的方法制备得到的二维类石墨烯碳纳米片。
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