[发明专利]一种基于烷醇低共熔溶剂的萃取-反萃取体系及其应用有效
申请号: | 202110790747.1 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113509751B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 肖玉秀;黄安琪 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | B01D11/04 | 分类号: | B01D11/04;C07C46/10;C07C50/34;C07C51/48;C07C65/40 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 常海涛 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 烷醇低共熔 溶剂 萃取 体系 及其 应用 | ||
1.一种基于烷醇低共熔溶剂的萃取-反萃取体系在蒽醌类活性化合物提取纯化中的应用,其特征在于,所述基于烷醇低共熔溶剂的萃取-反萃取体系由烷醇低共熔溶剂与水或第一酸性水溶液组成的液-液两相萃取体系和烷醇低共熔溶剂与碱性水溶液或第二酸性水溶液组成的液-液反萃取体系组成;所述烷醇低共熔溶剂为烷醇;所述烷醇选自如下物质:1-二十二烷醇、1-二十烷醇、1-十九烷醇、1-十八烷醇、1-十七烷醇、1-十六烷醇、1-十五烷醇、1-十四烷醇、1-十三烷醇、1-十二烷醇、薄荷醇;所述第一酸性水溶液为盐酸水溶液,所述第二酸性水溶液选自盐酸水溶液、磷酸水溶液、草酸水溶液中的一种。
2.一种基于烷醇低共熔溶剂的萃取体系在蒽醌类活性化合物提取纯化中的应用,其特征在于,所述基于烷醇低共熔溶剂的萃取体系由烷醇低共熔溶剂与水或第一酸性水溶液组成;所述烷醇低共熔溶剂为烷醇;所述烷醇选自如下物质:1-二十二烷醇、1-二十烷醇、1-十九烷醇、1-十八烷醇、1-十七烷醇、1-十六烷醇、1-十五烷醇、1-十四烷醇、1-十三烷醇、1-十二烷醇、薄荷醇;所述第一酸性水溶液为盐酸水溶液。
3.一种基于烷醇低共熔溶剂的反萃取体系在蒽醌类活性化合物提取纯化中的应用,其特征在于,所述基于烷醇低共熔溶剂的反萃取体系由烷醇低共熔溶剂与碱性水溶液或第二酸性水溶液组成;所述烷醇低共熔溶剂为烷醇;所述烷醇选自如下物质:1-二十二烷醇、1-二十烷醇、1-十九烷醇、1-十八烷醇、1-十七烷醇、1-十六烷醇、1-十五烷醇、1-十四烷醇、1-十三烷醇、1-十二烷醇、薄荷醇;所述第二酸性水溶液选自盐酸水溶液、磷酸水溶液、草酸水溶液中的一种。
4.一种蒽醌类活性化合物的提取纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:蒽醌类活性化合物的萃取
1)将含有蒽醌类活性化合物的生物质加入水或第一酸性水溶液中;
2)步骤1)得到的混合液中加入烷醇低共熔溶剂,萃取,离心,得到液-液-固三相体系,上相为烷醇低共熔溶剂萃取相;
步骤二:蒽醌类活性化合物的反萃取
将步骤一得到的烷醇低共熔溶剂萃取相与碱性水溶液或第二酸性水溶液混合,离心,得到两相,收集碱性水溶液或第二酸性水溶液相;
步骤三:蒽醌类活性化合物的沉淀与干燥
将步骤二得到的碱性水溶液或第二酸性水溶液相中加入酸性或碱性物质中和,混合,离心,干燥固相,得到蒽醌类活性化合物;
所述烷醇低共熔溶剂为烷醇;所述烷醇选自如下物质:1-二十二烷醇、1-二十烷醇、1-十九烷醇、1-十八烷醇、1-十七烷醇、1-十六烷醇、1-十五烷醇、1-十四烷醇、1-十三烷醇、1-十二烷醇、薄荷醇。
5.根据权利要求4所述的蒽醌类活性化合物的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤一的步骤1)中,第一酸性水溶液为盐酸溶液,所述盐酸溶液的浓度为0~20%(w/v)。
6.根据权利要求4所述的蒽醌类活性化合物的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤一的步骤2)中,加入的烷醇低共熔溶剂与含有蒽醌类活性化合物的生物质的体积质量比为2.5~50mL/g,所述萃取在25~100℃、200~800rpm搅拌条件下进行10~60min;所述离心为在3000~10000rpm下离心3~10min。
7.根据权利要求4所述的蒽醌类活性化合物的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤二中,所述第二酸性水溶液选自盐酸水溶液、磷酸水溶液、草酸水溶液中的一种;步骤一得到的烷醇低共熔溶剂萃取相与碱性水溶液或第二酸性水溶液的体积比为(10:1)~(1:10),所述混合为涡旋混合5~300s,所述离心为在3000~10000rpm下离心3~10min。
8.根据权利要求4所述的蒽醌类活性化合物的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤三中,所述酸性或碱性物质以水溶液形式加入,所述酸性或碱性物质的水溶液的浓度为0.01~2M;所述混合为涡旋混合5~300s,所述离心为在3000~10000rpm下离心3~10min。
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