[发明专利]ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法在审
申请号: | 202110790596.X | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113697848A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 马建保;王志强;曾探;陶成 | 申请(专利权)人: | 芜湖映日科技股份有限公司 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 杨静 |
地址: | 241000 安徽省芜湖市中国(安徽)自*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ito 氧化 粉末 制造 方法 | ||
1.一种ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:首先将30wt%-50wt%的AR硝酸溶液加入密闭容器内,开启加热和搅拌,溶解温度达到40℃-80℃,分次或连续加入一定量直径2-8mm、纯度≥99.993%的金属锡粒,过程反应温度为105±5℃,反应自加锡粒结束后1小时内,加入一定量60℃-100℃去离子水定容至6wt%-11wt%,过滤,继续搅拌10-60min,静置4h-15h;
步骤二:熟成:待溶液温度达到40℃以下时,抽取上清液,加入30℃-40℃去离子水,搅拌后静置大于1h以上,抽取上清液;重复本步骤,直至溶液电导达到规定范围,此过程容器需要保温;
步骤三:之后对溶液定容调节pH在6-9范围内,得到氧化锡浆料;
步骤四:对氧化锡浆料进行固液分离得到湿料;
步骤五:对湿料干燥得到氧化锡前驱体;
步骤六:对氧化锡前驱体焙烧得到氧化锡粉末;
步骤七:对氧化锡粉末球磨,球磨后分级混合得到成品。
2.如权利要求1所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法,其特征在于:所述步骤一锡粒加入为匀速加入,锡粒加入时间即反应时间为4-7h。
3.如权利要求1所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法,其特征在于:
所述步骤三定容调节pH具体为:加水定容至一定浓度,搅拌大于10min后,继续搅拌的同时定量定速加入10wt%-20wt%的氨水溶液,调节溶液pH在6-9范围内。
4.如权利要求1所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法,其特征在于:所述步骤四固液分离具体为:首先对氧化锡浆料采用1000目-2300目的滤布进行过滤,再采用离心的方式进行固液分离。
5.如权利要求1所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法,其特征在于:所述步骤五湿料干燥具体为:干燥温度不大于150℃,采用低温烘干+高温烘干进行多段烘干,其中低温烘干过程中,进行初次破碎。
6.如权利要求1所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法,其特征在于:所述步骤六焙烧具体为:将氧化锡前驱体装入坩埚中,粉末扎眼,放入焙烧炉,设定温度为600℃-1000℃,升温速率不大于6℃/min,保温时间2h-6h,焙烧得到不同粒度要求和分布的氧化锡粉末。
7.如权利要求1所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法,其特征在于:所述步骤七球磨具体为:对氧化锡粉末干法球磨,料球比1:1—1:5之间,球磨时间不大于48h,锆球种类Ø2+Ø5+Ø10,装填比不大于70%。
8.如权利要求7所述ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法,其特征在于:所述步骤七分级混合具体为:对球磨的料球分离过筛,随后粉末进行分级后混合,分级目数大于100目,混合时间大于1h,装填比小于70%,再进行取样检测。
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