[发明专利]一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐生产工艺

权利要求书

1.一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐生产工艺，其特征在于，以邻硝基氯苯为主要原料，进行催化加氢还原反应，得到的还原产物先进行精馏，再将精馏后的目标产物2,2-二氯氢化偶氮苯进行转位、分离，得到3,3’-二氯联苯胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐生产工艺，其特征在于，所述催化加氢还原反应：将邻硝基氯苯、液碱、水、甲苯、催化剂按照一定比例配制完成后打入加氢釜（2），进行催化加氢还原反应。

3.根据权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐生产工艺，其特征在于，所述还原产物的精馏过程：采用预设个数的精馏塔，通过控制塔内压力、温度及回流比，分离出甲苯、2-氯苯胺及目标产物2,2-二氯氢化偶氮苯。

4.根据权利要求3所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐生产工艺，其特征在于，还原产物的精馏包括如下步骤：

在1#精馏塔（5）内，在负压条件下，塔内压力为5-15KPa，塔顶采出温度为40-60℃，控制回流比1.3-1.8，塔顶连续采出甲苯，塔底连续采出不含甲苯的混合物并进入到2#精馏塔；

在2#精馏塔（6）内，在负压条件下，塔内压力为5-15KPa，塔顶采出温度为120-135℃，从1#精馏塔塔底出来的不含甲苯的混合物由中部进入2#精馏塔，在2#精馏塔塔顶分离出2-氯苯胺，塔底连续采出成品2,2’-二氯氢化偶氮苯和高沸物的混合物并进入到3#精馏塔；

在3#精馏塔（7）内，在负压条件下，塔内压力为5-15KPa，塔顶采出温度为165-175℃，从2#精馏塔塔底出来的成品和高沸物的混合物再由中部进入3#精馏塔，塔顶采出2,2’-二氯氢化偶氮苯，塔底间歇性采出高沸物。

5.根据权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐生产工艺，其特征在于，精馏目标产物的转位反应：将预先配制好的稀酸打入转位釜（8），向转位釜内滴加2,2’-二氯氢化偶氮苯，滴加完毕后开始转位，转位可以在硫酸酸性条件下转位、在盐酸酸性条件下转位、硫酸和盐酸混合酸条件下转位。

6.根据权利要求5所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐生产工艺，其特征在于，采用硫酸酸性条件下转位时，转位后需先进行酸析，即将3,3’-二氯联苯胺硫酸盐转换为3,3’-二氯联苯胺盐酸盐，再进行分离。

7.根据权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐生产工艺，其特征在于，转位期间温度采取分段控制逐渐升温，控制转位温度在0-90℃。

8.根据权利要求7所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐生产工艺，其特征在于，转位期间温度的控制：滴加过程中控制反应温度不超过30℃，滴加完成后进行分阶段保温反应；第一阶段，自加完2,2’-二氯氢化偶氮苯后于温度不超过40℃保持一定时间；第二阶段,于40-50℃保持一定时间；第三阶段,于50-60℃保持一定时间；第四阶段,于60-75℃保持一定时间。

9.根据权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐生产工艺，其特征在于，还原产物精馏前先进行碱母液分离：还原产物过滤掉催化剂后，将水相与有机相分离，水相即碱性母液进入母液储槽（10）内套用，有机相物料即含有2,2-氢化偶氮苯和2-氯苯胺的甲苯溶液进入下一步的精馏。