[发明专利]一种硫化镉和铂修饰的硫铟铜纳米盘光催化剂的制备方法有效
申请号: | 202110789109.8 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113351229B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 廉孜超;钟玥琪;吴钒;李召;杨伟伟;訾江芝 | 申请(专利权)人: | 上海理工大学 |
主分类号: | B01J27/045 | 分类号: | B01J27/045;C01B3/04 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 郁旦蓉 |
地址: | 200093 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 修饰 硫铟铜 纳米 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种硫化镉和铂修饰的硫铟铜纳米盘光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,在三颈瓶中加入氯化亚铜、四水合三氯化铟、硫脲和油胺,而后采用一步溶剂热法制备得到CuInS2纳米颗粒,接着将所述CuInS2纳米颗粒经过离心洗涤之后重新溶解在氯仿中,得到CuInS2溶液;
步骤2,取部分所述CuInS2溶液进行真空干燥除去溶剂,然后加入油胺和1-十八烯,在140~160℃进行反应,得到反应溶液,并在所述反应溶液的反应过程中将提前溶解在油胺中的Cd(S2CNEt2)2前驱体的溶液缓慢加入所述反应溶液中,得到第一混合溶液,待添加完成后对所述第一混合溶液进行30min的保温,接着冷却至室温并进行离心干燥,得到CIS/CdS纳米颗粒;
步骤3,将油胺、油酸、1,2-十六烷二醇和二苯醚置于三颈瓶中进行混合,得到第二混合溶液,然后将提前分散好的乙酰丙酮铂、所述CIS/CdS纳米颗粒和1,2-二氯苯的第三混合溶液通过快速热注入的方式加入所述第二混合溶液中,然后快速升温至190~210℃并保温30min,最后将反应物冷却至室温,离心洗涤后得到Pt-CIS/CdS纳米颗粒,该产物为硫化镉和铂修饰的硫铟铜纳米盘光催化剂,
其中,所述步骤2中,所述Cd(S2CNEt2)2前驱体的制备过程如下:
将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中,再在搅拌下缓慢加入Cd(NO3)2·4H2O水溶液,得到第四混合溶液,将该第四混合溶液在室温下搅拌1h后将得到的产物离心后在70℃的烘箱中干燥12h,得到所述Cd(S2CNEt2)2前驱体。
2.根据权利要求1所述的硫化镉和铂修饰的硫铟铜纳米盘光催化剂的制备方法,其特征在于:
其中,所述步骤1中采用所述一步溶剂热法制备得到所述CuInS2纳米颗粒的具体过程如下:
将所述氯化亚铜、所述四水合三氯化铟、所述硫脲和所述油胺加入所述三颈瓶中进行混合后,先对混合后的溶液抽真空1h,然后通入N2并升温到240℃反应1h,反应完成后,自然冷却到室温,经过离心后得到所述CuInS2纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述的硫化镉和铂修饰的硫铟铜纳米盘光催化剂的制备方法,其特征在于:
其中,所述CuInS2纳米颗粒为六边形盘状。
4.根据权利要求1所述的硫化镉和铂修饰的硫铟铜纳米盘光催化剂的制备方法,其特征在于:
其中,所述步骤2中,当所述Cd(S2CNEt2)2前驱体的加入量为0.075mmol时,获得最优比例的所述CIS/CdS纳米颗粒。
5.一种硫化镉和铂修饰的硫铟铜纳米盘光催化剂,其特征在于,由权利要求1-4中任一项所述的硫化镉和铂修饰的硫铟铜纳米盘光催化剂的制备方法制备得到。
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