[发明专利]一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法在审

专利信息
申请号: 202110788910.0 申请日: 2021-07-13
公开(公告)号: CN113461695A 公开(公告)日: 2021-10-01
发明(设计)人: 李晓艳;茅俊伟;陈雨婷;解令海;魏颖 申请(专利权)人: 南京邮电大学
主分类号: C07D487/08 分类号: C07D487/08;B01J19/00
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 卢霞
地址: 210046 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 反应器 合成 手画手格 芳烃 方法
【权利要求书】:

1.一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

步骤一:将酸催化剂加入到有机溶剂中配成一股物料A,L型合成子(MCs)加入到有机溶剂中配成一股物料B,所述有机溶剂为二氯甲烷、1-氯丁烷、二氯乙烷、二甲亚砜、乙腈、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃的一种或多种的组合;

步骤二:控制酸催化剂的物料A流速为10~50ml/min,MCs物料B流速为20~80ml/min,A股物料进入第一个反应模块,B股物料进入第二个反应模块,然后两股物料在第三个反应模块内汇合;反应底物MCs和酸催化剂的经由流速调控的投料摩尔比为1:1~1:10,反应时间控制在1~60min,微反应器温度控制在20~100℃条件下,一步合成多取代或多官能化的手画手格芳烃。

2.根据权利要求1所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,所述方法还包括提纯步骤,包括:步骤二所述混合液反应直至薄层层析监测底物几乎消失后,将反应液使用二氯甲烷萃取,粗产物经石油醚重结晶得到目标产物手画手格芳烃。

3.根据权利要求1所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,所述酸催化剂为醋酸、盐酸、氢溴酸、三氟乙酸、三氟化硼乙醚、无水FeCl3、高碘酸、甲烷磺酸、浓硫酸、三氟甲磺酸的一种或多种组合。

4.根据权利要求1所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,所述酸催化剂为三氟化硼乙醚(BF3.OEt2)。

5.根据权利要求4所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷且所述二氯甲烷浓度为0.005M。

6.根据权利要求4所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,所述物料A和物料B的流速均设置为50ml/min并控制反应时间在1min左右。

7.根据权利要求6所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,反应温度100℃。

8.根据权利要求1所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,反应温度20℃,所述物料A和物料B的流速均设置为10ml/min并控制反应时间在60min。

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