[发明专利]一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法在审
申请号: | 202110788910.0 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113461695A | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 李晓艳;茅俊伟;陈雨婷;解令海;魏颖 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C07D487/08 | 分类号: | C07D487/08;B01J19/00 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢霞 |
地址: | 210046 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 反应器 合成 手画手格 芳烃 方法 | ||
1.一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤一:将酸催化剂加入到有机溶剂中配成一股物料A,L型合成子(MCs)加入到有机溶剂中配成一股物料B,所述有机溶剂为二氯甲烷、1-氯丁烷、二氯乙烷、二甲亚砜、乙腈、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃的一种或多种的组合;
步骤二:控制酸催化剂的物料A流速为10~50ml/min,MCs物料B流速为20~80ml/min,A股物料进入第一个反应模块,B股物料进入第二个反应模块,然后两股物料在第三个反应模块内汇合;反应底物MCs和酸催化剂的经由流速调控的投料摩尔比为1:1~1:10,反应时间控制在1~60min,微反应器温度控制在20~100℃条件下,一步合成多取代或多官能化的手画手格芳烃。
2.根据权利要求1所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,所述方法还包括提纯步骤,包括:步骤二所述混合液反应直至薄层层析监测底物几乎消失后,将反应液使用二氯甲烷萃取,粗产物经石油醚重结晶得到目标产物手画手格芳烃。
3.根据权利要求1所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,所述酸催化剂为醋酸、盐酸、氢溴酸、三氟乙酸、三氟化硼乙醚、无水FeCl3、高碘酸、甲烷磺酸、浓硫酸、三氟甲磺酸的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,所述酸催化剂为三氟化硼乙醚(BF3.OEt2)。
5.根据权利要求4所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷且所述二氯甲烷浓度为0.005M。
6.根据权利要求4所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,所述物料A和物料B的流速均设置为50ml/min并控制反应时间在1min左右。
7.根据权利要求6所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,反应温度100℃。
8.根据权利要求1所述的一种基于微反应器合成手画手格芳烃的方法,其特征在于,反应温度20℃,所述物料A和物料B的流速均设置为10ml/min并控制反应时间在60min。
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