[发明专利]一种高比表面积缺陷型钴酸镍的制备方法

权利要求书

1.一种高比表面积缺陷型钴酸镍的制备方法是按以下步骤完成的：

(1)将质量分别为0.2-2.0克的硝酸钴和硝酸镍溶于体积为30-100毫升的异丙醇和体积为5-20毫升的甘油中，常温下搅拌2小时后将该液体转移到100毫升聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，反应温度为50-200摄氏度，反应时间为5-20个小时，反应完毕后自然冷却，用去离子水对沉淀物反复洗涤，干燥得到甘油镍钴微球，干燥条件为50-80摄氏度，干燥时间为10-20小时；

(2)将体积为0.5-3.0毫升的正硅酸乙酯加入到体积为30-100毫升的异丙醇中，常温下搅拌一段时间得到溶液A，搅拌时间为3-60分钟, 将0.2克步骤(1)中制备的沉淀物溶于体积为30-100毫升的异丙醇、体积为50-200毫升的去离子水和体积为0.5-3.0毫升的氨水中，得到溶液B; 将溶液A逐滴滴加到溶液B中后再搅拌5-30个小时，用去离子水对沉淀物反复洗涤，干燥得到表面覆盖二氧化硅的甘油镍钴微球，干燥条件为50-80摄氏度，干燥时间为10-20小时；

(3)将0.2克步骤(2)中制备的沉淀物放入马弗炉中煅烧，得到表面覆盖二氧化硅的钴酸镍微球，煅烧温度为300-500摄氏度，煅烧时间为1-4小时；

(4)将0.2克步骤(3)中制备的产物放入氢氧化钠溶液中刻蚀，重复三次，洗涤至中性后干燥得到高比表面积钴酸镍，刻蚀温度为50-150摄氏度，刻蚀时间为10-35小时，氢氧化钠溶液浓度为1-4摩尔每升，干燥条件为50-80摄氏度，干燥时间为10-20小时；

(5)将步骤(4)中得到的高比表面积钴酸镍和次亚磷酸钠分别置于管式炉的两个瓷舟中，其中次亚磷酸钠位于上游，在N₂保护条件下煅烧，得到高比表面积缺陷型钴酸镍即为超级电容器及电催化析氢材料，高比表面积钴酸镍和次亚磷酸钠质量比为1：5，管式炉煅烧温度为250-500摄氏度，煅烧时间为1-5小时。