[发明专利]一种尼龙66的合成方法以及尼龙66在审
申请号: | 202110785159.9 | 申请日: | 2021-07-12 |
公开(公告)号: | CN115612292A | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 杨刚;方永炜;杨桂生;姚晨光;邹冲;朱敏 | 申请(专利权)人: | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08L77/06 | 分类号: | C08L77/06;C08K3/04;C08K5/13;C08K3/32;C08G69/28 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 张梦媚 |
地址: | 230601 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼龙 66 合成 方法 以及 | ||
本发明公开了一种尼龙66的合成方法以及尼龙66,该合成方法首先向150‑300重量份的尼龙66盐水溶液中加入0.1‑0.5重量份己二酸和2‑5重量份炭黑,密封后于温度210‑220℃、压力2‑2.5MPa条件下,保压50‑100分钟;然后释放压力至常压后,向其中加入0.5‑1重量份抗氧剂CA和0.1‑0.2重量份聚磷酸,抽真空,于270‑285℃反应20‑30min后,制备得到尼龙66材料。该合成方法操作方便,工艺简单,可直接制得具有优异的长期耐热老化能力的尼龙66,具有应用前景。
技术领域
本发明属于高分子材料合成技术领域,具体涉及一种尼龙66的合成方法,还涉及一种由该合成方法制得的尼龙66。
背景技术
尼龙66,也称为聚己二酰己二胺,是一种热塑性树脂,白色半透明固体,其机械强度和硬度高,刚性大。可用作工程塑料,机械附件,如齿轮、润滑轴承;代替有色金属材料做机器外壳,汽车发动机叶片等,也可用于制合成纤维。
尼龙66的合成通常由己二酸和己二胺缩聚而成,生产工艺主要有单体合成、尼龙66眼的制备和缩聚三个工序。生产中通过己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐,然后将尼龙66盐在高温下进行缩聚,伴随着水的脱除,生成高分子量尼龙66。目前合成尼龙66的方案均已经比较成熟,这里不再具体阐述。
在高分子材料领域,材料的长期耐热老化性能是考验材料能否长期使用和存放的重要指标。当尼龙66作为结构件需要用在高温的环境中使用时,对于尼龙66材料而言,由于其长期耐热老化的性能较差,材料在高温的加工条件和恶劣的使用环境中会发生大幅的降解。而目前对尼龙66耐热老化性能主要的改善方式是,将制备好的尼龙66与抗氧剂、热稳定剂等进行共混,从而提高尼龙66的耐热老化性能,该工艺复杂且提升性能有限。
发明内容
有鉴于此,本发明有必要提供一种尼龙66的合成方法以及尼龙66,采用尼龙66盐水溶液进行尼龙66的合成,在合成过程中添加炭黑和抗氧剂CA,在炭黑和抗氧剂CA的协同作用下,显著提高了尼龙66的耐热老化能力,并且由于是在尼龙66的合成过程中直接获得具有优异耐热老化能力的尼龙66,因此操作方便,合成工艺简单。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种尼龙66的合成方法,包括以下步骤:
向150-300重量份的尼龙66盐水溶液中加入0.1-0.5重量份己二酸和2-5重量份炭黑,密封后于温度210-220℃、压力2-2.5MPa条件下,保压50-100分钟;
释放压力至常压后,向其中加入0.5-1重量份抗氧剂CA和0.1-0.2重量份聚磷酸,抽真空,于270-285℃反应20-30min后,制备得到尼龙66材料。
该合成方法在尼龙66的合成过程中,添加适量的炭黑和抗氧剂CA,可直接制得耐热老化能力优异的尼龙66,其长期耐热老化性能显著提高。合成方法操作方便,工艺简单。此外,在合成过程中,添加适量的聚磷酸,惊喜的发现减少了尼龙66的聚合时间,增加了尼龙66的力学性能。
进一步方案,本发明中所述的“尼龙66盐水溶液”指的是以尼龙66盐为溶质,去离子水为溶剂,获得的尼龙66盐水溶液。溶质尼龙66盐,也称为己二酸己二胺盐,是生产尼龙66聚合物聚酰胺的单体,其具体的浓度根据合成需要进行调整,在本发明的一个或多个实施例中,所述尼龙66盐水溶液中,尼龙66盐的质量分数为55-65%。
进一步方案,本发明中己二酸没有特殊的限制,可采用本领域常规的己二酸,为了保证尼龙66的纯度,在本发明的一个或多个实施例中,采用分析纯的己二酸,其纯度≥99.0%。
进一步方案,所述炭黑的粒径为10-20μm,比表面积为300-500m2/g。
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