[发明专利]一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110784849.2 | 申请日: | 2021-07-12 |
公开(公告)号: | CN113526622B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 崔大祥;陈晓彤;赵昆峰;童琴;蔡婷 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;C02F1/461 |
代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 泡沫 负载 多孔 碳包覆镍锡 镍合金 电极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料的制备方法,其特征在于,所述电极材料包括基底和生长在基底表面的多孔碳包覆镍锡-铁镍合金纳米颗粒NiSn-FeNi/pC;所述基底为经预处理的泡沫镍,其中,
所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料中,质量比为Sn:Fe=(0-1):(2-4);
所述预处理的泡沫镍为泡沫镍依次经过丙酮和浓度为 2 M ~ 5 M的盐酸浸泡后用去离子水和乙醇洗涤后干燥的泡沫镍;
将泡沫镍浸泡在含有柠檬酸、九水合硝酸铁、氯化亚锡、F127和酚醛树脂的前驱体溶液中,所得泡沫镍负载的含铁和锡的前驱体聚合物在管式炉中高温煅烧,得到泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料,包括以下步骤:
1)前驱体溶液的制备:
(1)将高分子非离子表面活性剂F127溶于无水乙醇中,F127与无水乙醇的质量比为1:(2 ~ 5),搅拌10 min~ 20 min,得到F127的无水乙醇溶液;
(2)在步骤(1)制备的溶液中加入质量分数为50%的酚醛树脂,混合搅拌20 min ~ 40min;
(3)在步骤(2)制备的溶液中加入质量份为0~1的氯化亚锡、2 ~5份无水乙醇后搅拌15min ~ 20 min后,加入质量份2 ~ 8的九水合硝酸铁后搅拌15 min ~ 20 min,并使所述九水合硝酸铁的用量为F127质量的0.2倍;
(4)将无水柠檬酸溶于乙醇溶液后加入到步骤(3)得到的溶液中,无水柠檬酸的物质的量与氯化亚锡和九水合硝酸铁的总物质的量的比为3:1,所述乙醇溶液的质量份为2 ~ 4份,搅拌30 min~ 60 min,得到前驱体溶液;
2)将预处理后的泡沫镍浸渍在前驱体溶液中,3 min ~ 6 min后取出,室温下放置10 h~14 h后100℃ ~ 120℃固化20 h ~ 30 h,然后,在700℃ ~ 900℃氮气氛围下煅烧,即得所述泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料。
2.如权利要求1所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料的制备方法,煅烧的升温速率为1℃/min ~ 5℃/min。
3.如权利要求1或2所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料的制备方法,其特征在于:制备基底和生长在基底表面的多孔碳包覆镍锡-铁镍合金纳米颗粒NiSn-FeNi/pC,Fe:Sn =2:1;按下述步骤制备:
1)、基底材料准备:将剪成2 cm * 2.5 cm的泡沫镍放置在丙酮中进行浸洗15 min,超声洗涤5 min;用超纯水冲洗后,采用3 M的HCl刻蚀15 min,超声5 min;再用超纯水反复洗涤后用乙醇冲洗,在70℃~ 80℃真空干燥2 h ~ 6 h,得到预处理过的泡沫镍,作为基底材料备用;
2)前驱体溶液的制备:
(1)将1 g高分子非离子表面活性剂F127溶于3 g无水乙醇中,搅拌10 min,得到F127的无水乙醇溶液;
(2)在步骤(1)制备的溶液中加入1 g质量分数为50%的酚醛树脂,后混合搅拌20 min;
(3)在步骤(2)制备的溶液中加入0.047 g氯化亚锡、2 g无水乙醇后搅拌15 min后,加入0.2 g九水合硝酸铁后搅拌15 min,使Fe:Sn = 2:1,所述九水合硝酸铁的用量为F127质量的0.2倍;
(4)将0.43 g无水柠檬酸溶于2 g乙醇后加入到步骤(3)得到的溶液中,搅拌30 min,得到前驱体溶液;
3)将预处理后的泡沫镍浸渍在前驱体溶液中,5 min后取出,室温下放置12 h后,100℃固化24 h,然后,以1℃/min ~ 5℃/min升温速率在800℃氮气氛围下煅烧3 h,即得所述泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料Fe:Sn = 2:1。
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