[发明专利]一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法及其应用

权利要求书

1.一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，包括以下步骤：

S1电解池装配：将工作电极、参比电极和对电极依次装入封闭的电解池中，所述参比电极为饱和Ag/AgCl参比电极，再将25mL的电解液倒入电解池中，电解液为0.1mol KCl溶液和0.1mol磷酸盐混合溶液，调节电解液的pH为7；

S2排出氧气：通过进气孔向电解液中通入氩气0.5h，电解池中的氧气通过出气孔排除；

S3电化学氧化处理：将电解池的工作电极、参比电极和对电极分别与电化学工作站的工作电极、参比电极和对电极相连，通过电化学工作站控制软件设置，在工作电极施加相对于饱和Ag/AgCl参比电极0.4V的电位，同时从出气孔内加入1mL曝气除氧后的电子中介体，电子中介体溶液为10mmol的ABTS，持续30min，待电流稳定至基线电流后，加入200μL曝气除氧的微塑料悬液，随即在计时电流曲线中得到氧化峰电流，待电流稳定至基线电流后，通过积分法计算氧化峰电流的面积得到微塑料的失电子容量；

S4电化学还原处理：在工作电极施加相对于饱和Ag/AgCl参比电极-0.7V的电位，同时从出气孔内加入1mL曝气除氧后的电子中介体溶液，电子中介体溶液为10mmol的两性紫罗碱溶液ZiV，持续30min，待电流稳定至基线电流后，加入200μL曝气除氧的微塑料悬液，随即在计时电流曲线中得到还原峰电流，待电流稳定至基线电流后，通过积分法计算还原峰电流的面积得到微塑料的得电子容量；

S5验证：通过循环伏安检测微塑料表面是否存在氧化还原活性官能团，将电化学处理后的微塑料过滤冷冻干燥后，与导电炭黑混合得到混合悬液，将悬液固定在玻碳电极上后，扫描得到循环伏安曲线后与对照组进行对比。

2.根据权利要求1所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，所述步骤S1中工作电极为面积1*1cm的碳毡工作电极，所述对电极为石墨片对电极。

3.根据权利要求1所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，所述步骤S2中氩气通入的量为0.4-0.6m³/h。

4.根据权利要求1所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，所述步骤S3中测定失电子容量的氧化电流稳定数值为200-300μA，氧化峰电流30-80μA，持续时间70min；所述步骤S4中测定得电子容量的还原电流稳定数值为15-30μA，还原峰电流200-500μA，持续时间5min。

5.根据权利要求1所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，所述步骤S5中冷冻干燥的温度为-50～-80℃。

6.根据权利要求1所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法，其特征在于，所述步骤S5中混合悬液中微塑料的质量浓度为4g/L，导电炭黑的质量浓度为1g/L，溶质为水。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的测定微塑料氧化还原特性的电化学法的应用，其特征在于，应用上述电化学法 对过氧化氢老化酚醛树脂微塑料的得电子和失电子容量测定。

8.根据权利要求7所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法的应用，其特征在于，所述过氧化氢老化酚醛树脂微塑料的制备方法为：称取3g酚醛树脂微塑料于玻璃瓶中，加入80mL的过氧化氢溶液，分别反应0、4、8、12、19、26、42天制备得到不同过氧化氢老化程度的微塑料悬液，分别命名为PF-0、PF-4、PF-8、PF-12、PF-19、PF-26、PF-42。

9.根据权利要求8所述的一种测定微塑料氧化还原特性的电化学法的应用，其特征在于，所述过氧化氢溶液的质量浓度为5-30％。