[发明专利]一种苯胺类中间体的连续氯化方法及系统

权利要求书

1.一种苯胺类中间体的连续氯化方法，其特征在于，包括步骤：

(1)将苯胺类中间体溶解在硫酸相中得到进料A；将氯气溶解在有机溶剂相中得到进料B，所述氯气和有机溶剂相的质量比为1:1～50，所述有机溶剂相中的有机溶剂为正己烷、氟苯、氯丁烷、三氯甲烷、三氯乙烷中的至少一种；

(2)将所述进料A、B分别连续送入进料混合单元，所述进料A、B在所述进料混合单元中经换热器换热至反应温度后在微混合器中混合，启动氯化反应；

(3)来自所述进料混合单元的物料连续流过装有填料的微反应器，而后进入循环分离单元；

所述物料在所述微反应器中的停留时间为0.01～10min，所述微反应器内的反应压力为0.1～3MPa；

所述填料为玻璃球、不锈钢球、氧化锆球、氧化铝球中的至少一种；所述填料的尺寸为0.1～1mm；

(4)所述循环分离单元将有机相和酸相分开，分出的有机相回收用于步骤(1)配制所述有机溶剂相溶解氯气得到进料B，分出的酸相经减压脱除未反应的氯气和反应中产生的氯化氢气体、经降温结晶分离出固体氯化苯胺类粗产物送后续精制，结晶母液回收用于步骤(1)配制所述硫酸相溶解苯胺类中间体得到进料A。

2.根据权利要求1所述的苯胺类中间体的连续氯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述苯胺类中间体和硫酸相的质量比为1:1～20。

3.根据权利要求1或2所述的苯胺类中间体的连续氯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫酸相中H₂SO₄的质量浓度为80％～98％。

4.根据权利要求1所述的苯胺类中间体的连续氯化方法，其特征在于，步骤(2)中，按所述苯胺类中间体与氯气的摩尔比为1:0.1～2.1的比例将所述进料A、B分别连续送入进料混合单元。

5.根据权利要求1所述的苯胺类中间体的连续氯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应温度为-10～100℃。

6.根据权利要求1所述的苯胺类中间体的连续氯化方法，其特征在于，步骤(4)中，所述循环分离单元通过重力沉降或者离心分离将所述有机相和酸相分开。

7.根据权利要求1所述的苯胺类中间体的连续氯化方法，其特征在于，采用苯胺类中间体的连续氯化系统，所述连续氯化系统包括依次连接的进料配制单元、进料混合单元、装有填料的微反应器和循环分离单元；

所述进料配制单元用于执行步骤(1)；

所述进料混合单元包括顺序连接的换热器和微混合器，所述换热器与所述进料配制单元连接，所述微混合器与所述微反应器连接；

所述循环分离单元设有有机相出口和酸相出口，所述有机相出口与所述进料配制单元连接用于配制有机溶剂相。

8.根据权利要求7所述的苯胺类中间体的连续氯化方法，其特征在于，所述微反应器带有控温夹套或者保温层。