[发明专利]一种透明二氧化硅增透膜镀膜工艺

说明书

本发明涉及光学改性领域，尤其涉及一种透明二氧化硅增透膜镀膜工艺，包括以下步骤：(S.1)通过溶液法对玻璃表面进行腐蚀，形成微纳孔洞；(S.2)制备超支化有机硅预聚物，并将其通过溶胶‑凝胶法制备形成透明硅溶胶；(S.3)将步骤(1)中腐蚀后的玻璃浸渍于透明硅溶胶中，通过提拉法在其表面形成一层含硅薄膜；(S.4)将附有含硅薄膜的玻璃进行热处理，得到二氧化硅增透膜；其中，步骤(S.2)中所述的超支化有机硅预聚物的中心处为聚硼硅氧烷结构，其外部支链的端部含有烷氧基硅烷结构和磺酸基结构。本发明中的镀膜工艺具有镀膜效果、镀膜光学以及耐磨性好的优点。

技术领域

本发明涉及光学改性领域，尤其涉及一种透明二氧化硅增透膜镀膜工艺。

背景技术

增透膜又称减反射膜，即在光学元件表面上镀光学薄膜，用于减少光学元件表面的反射，增加光线的透过率，从而提高光学元件在工作波长或波段内的性能，因此在光学元件上加镀增透膜是十分必要的。

目前，用于增透的镀膜材料主要为二氧化硅，通过在光学元件表面镀上一层二氧化硅后能够有效提升光线的透过率。其制备方法最简单的为溶胶凝胶法，其具有操作简单、成本低、适用于不规则表面和大规模工业化生产等优点，特别是多孔薄膜的折射率可以大大低于相应体材料的折射率，且折射率连续可调。

但是，由于现有的光学元件通常采用浮法玻璃制成，通常玻璃表面具有较多的羟基其能够与二氧化硅缩合，从而形成增透膜，但是浮法玻璃在制备过程中往往会因为碱及碱土金属离子交换反应和扩散反应导致玻璃表面的羟基数量大大降低，导致二氧化硅颗粒无法与玻璃表面缩合连接，从而产生镀膜效果不佳的缺陷。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中的二氧化硅增透膜在镀膜过程中会产生镀膜效果不佳，导致光学性能较差的缺陷，提供了一种透明二氧化硅增透膜镀膜工艺。

为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种透明二氧化硅增透膜镀膜工艺，包括以下步骤：

(S.1)通过溶液法对玻璃表面进行腐蚀，形成微纳孔洞；

(S.2)制备超支化有机硅预聚物，并将其通过溶胶-凝胶法制备形成透明硅溶胶；

(S.3)将步骤(1)中腐蚀后的玻璃浸渍于透明硅溶胶中，通过提拉法在其表面形成一层含硅薄膜；

(S.4)将附有含硅薄膜的玻璃进行热处理，得到二氧化硅增透膜；

其中，步骤(S.2)中所述的超支化有机硅预聚物的中心处为聚硼硅氧烷结构，其外部支链的端部含有烷氧基硅烷结构和磺酸基结构。

作为优选，所述步骤(S.1)中腐蚀溶液为碱液或者酸性含氟溶液，腐蚀得到的微纳孔洞的直径为50～500nm，深度为50～100nm。

作为优选，所述超支化有机硅预聚物的结构如下式(Ⅵ)所示：

所述超支化有机硅预聚物的制备方法如下：

(S.1)氮气保护下，将硼酸、三乙胺溶于有机溶剂加入到反应釜中，并向其中滴加二甲基氯硅烷搅拌反应一定时间后，得到化合物A,其反应式如下式(Ⅰ)所示：

(S.2)氮气保护下，将化合物A、2-丁烯-1,4-二醇、有机溶剂以及铂催化剂加入到反应釜中，反应得到化合物B，其反应式如下式(Ⅱ)所示：

(S.3)氮气保护下，将得到的化合物B溶于有机溶剂，并向其中滴加氯磺酸，搅拌反应一定时间后，减压蒸馏除去低沸物，然后向反应釜中加入碱液中和，得到化合物C，其反应式如下式(Ⅲ)所示：