[发明专利]无定形硼粉燃烧热值的测定方法有效

专利信息
申请号: 202110781591.0 申请日: 2021-07-12
公开(公告)号: CN113325033B 公开(公告)日: 2021-11-02
发明(设计)人: 张鑫;张思源;王彦军;阴荫;胡晓蕾;张康;孟玲;周恒 申请(专利权)人: 北京矿冶研究总院
主分类号: G01N25/22 分类号: G01N25/22;G01N1/38
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 陈露
地址: 100000 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 无定形 燃烧 热值 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种无定形硼粉燃烧热值的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

(a)混合制样:将硼粉和助燃剂混合,制样;

其中,所述助燃剂包括燃烧延缓剂和燃烧补充剂;

所述燃烧延缓剂包括二硝基甲苯、硬脂酸、聚丙烯蜡、聚氨酯或聚丁橡胶中的一种或几种;

所述燃烧补充剂包括丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或几种;

(b)测定:采用氧弹量热法对试样进行测定,得到硼粉燃烧热值。

2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述燃烧延缓剂为硬脂酸、聚丙烯蜡或聚丁橡胶中的一种或几种;

所述燃烧补充剂为镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述助燃剂为聚丙烯蜡和氟橡胶。

4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法,其特征在于,以硼粉和助燃剂的质量总和为基准,燃烧延缓剂的质量比为0.4~0.5,燃烧补充剂的质量比为0.3~0.4,硼粉的质量比为0.1~0.3。

5.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法,其特征在于,通过球磨方式将硼粉和助燃剂混合;

球磨每加入总量为10-30g的硼粉和助燃剂粉体,所用磨球质量为50-200g;

球磨所用的磨球材质为氧化锆、不锈钢或氧化铝中的一种。

6.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于,球磨的转动频率为60-200Hz,球磨时间为20-120min。

7.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法,其特征在于,所述步骤(a)还包括:混合后取预设质量的粉体制样,制样后再测定试样的最终质量;

预设质量为1.0-1.5g。

8.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法,其特征在于,所述步骤(b)包括:采用点火丝的点火方式;

点火丝的长度为10-15cm;

点火丝材质为镍铬合金丝。

9.根据权利要求8所述的测定方法,其特征在于,所述步骤(b)包括以下步骤:

将试样放入器皿内,点火丝与试样接触,拧紧氧弹,向氧弹内充入预设压力的氧气;

其中,器皿材质为钽、钨或钼中的一种;

氧气的压力为3.0-5.0MPa。

10.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

(a)将助燃剂和硼粉加入到球磨罐内,然后加入磨球,球磨罐抽真空后充入惰性气体保护,通过球磨的方式将粉体混合均匀;

其中,所述助燃剂包括燃烧延缓剂和燃烧补充剂;

所述燃烧延缓剂包括二硝基甲苯、硬脂酸、聚丙烯蜡、聚氨酯、聚丁橡胶中的一种或几种;

所述燃烧补充剂包括丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或几种;

加入球磨罐内粉体总质量为10-30g;惰性气体为氩气、氮气或氦气;球磨过程磨球材质为氧化锆、不锈钢、氧化铝中的一种;磨球质量为50-200g;球磨转动频率为60-200Hz;球磨时间为20-120min;

(b)称取1.0-1.5g的混合后粉体,用制样器将粉体压缩成圆柱状药条试样并称量,待测试使用;

(c)取10-15cm已知热值材质为镍铬合金丝的点火丝,将点火丝两端接在氧弹头内点火电极上固定;

(d)将药条试样放入坩埚内,点火丝与药条试样接触,拧紧氧弹,向氧弹内充入3.0-5.0MPa的氧气;

坩埚材质为钽、钨或钼中的一种;

(e)将氧弹放入内桶水内,观察氧弹盖密封处气泡情况,若半分钟内无气泡生成,认为密封良好,采用氧弹量热仪标准测试方法对药条试样燃烧热值进行测定,否则重新组装氧弹直至密封良好;

(f)测试药条试样前,用氧弹量热仪测定助燃剂热值,按比例计算出药条试样内助燃剂质量后,即可计算出药条试样燃烧过程中助燃剂释放热值,扣除所述助燃剂热值后再计算硼粉燃烧热值即可。

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