[发明专利]无定形硼粉燃烧热值的测定方法有效
| 申请号: | 202110781591.0 | 申请日: | 2021-07-12 |
| 公开(公告)号: | CN113325033B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
| 发明(设计)人: | 张鑫;张思源;王彦军;阴荫;胡晓蕾;张康;孟玲;周恒 | 申请(专利权)人: | 北京矿冶研究总院 |
| 主分类号: | G01N25/22 | 分类号: | G01N25/22;G01N1/38 |
| 代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 陈露 |
| 地址: | 100000 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 无定形 燃烧 热值 测定 方法 | ||
1.一种无定形硼粉燃烧热值的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)混合制样:将硼粉和助燃剂混合,制样;
其中,所述助燃剂包括燃烧延缓剂和燃烧补充剂;
所述燃烧延缓剂包括二硝基甲苯、硬脂酸、聚丙烯蜡、聚氨酯或聚丁橡胶中的一种或几种;
所述燃烧补充剂包括丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或几种;
(b)测定:采用氧弹量热法对试样进行测定,得到硼粉燃烧热值。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述燃烧延缓剂为硬脂酸、聚丙烯蜡或聚丁橡胶中的一种或几种;
所述燃烧补充剂为镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述助燃剂为聚丙烯蜡和氟橡胶。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法,其特征在于,以硼粉和助燃剂的质量总和为基准,燃烧延缓剂的质量比为0.4~0.5,燃烧补充剂的质量比为0.3~0.4,硼粉的质量比为0.1~0.3。
5.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法,其特征在于,通过球磨方式将硼粉和助燃剂混合;
球磨每加入总量为10-30g的硼粉和助燃剂粉体,所用磨球质量为50-200g;
球磨所用的磨球材质为氧化锆、不锈钢或氧化铝中的一种。
6.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于,球磨的转动频率为60-200Hz,球磨时间为20-120min。
7.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法,其特征在于,所述步骤(a)还包括:混合后取预设质量的粉体制样,制样后再测定试样的最终质量;
预设质量为1.0-1.5g。
8.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法,其特征在于,所述步骤(b)包括:采用点火丝的点火方式;
点火丝的长度为10-15cm;
点火丝材质为镍铬合金丝。
9.根据权利要求8所述的测定方法,其特征在于,所述步骤(b)包括以下步骤:
将试样放入器皿内,点火丝与试样接触,拧紧氧弹,向氧弹内充入预设压力的氧气;
其中,器皿材质为钽、钨或钼中的一种;
氧气的压力为3.0-5.0MPa。
10.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将助燃剂和硼粉加入到球磨罐内,然后加入磨球,球磨罐抽真空后充入惰性气体保护,通过球磨的方式将粉体混合均匀;
其中,所述助燃剂包括燃烧延缓剂和燃烧补充剂;
所述燃烧延缓剂包括二硝基甲苯、硬脂酸、聚丙烯蜡、聚氨酯、聚丁橡胶中的一种或几种;
所述燃烧补充剂包括丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、镁粉、氟橡胶或铝粉中的一种或几种;
加入球磨罐内粉体总质量为10-30g;惰性气体为氩气、氮气或氦气;球磨过程磨球材质为氧化锆、不锈钢、氧化铝中的一种;磨球质量为50-200g;球磨转动频率为60-200Hz;球磨时间为20-120min;
(b)称取1.0-1.5g的混合后粉体,用制样器将粉体压缩成圆柱状药条试样并称量,待测试使用;
(c)取10-15cm已知热值材质为镍铬合金丝的点火丝,将点火丝两端接在氧弹头内点火电极上固定;
(d)将药条试样放入坩埚内,点火丝与药条试样接触,拧紧氧弹,向氧弹内充入3.0-5.0MPa的氧气;
坩埚材质为钽、钨或钼中的一种;
(e)将氧弹放入内桶水内,观察氧弹盖密封处气泡情况,若半分钟内无气泡生成,认为密封良好,采用氧弹量热仪标准测试方法对药条试样燃烧热值进行测定,否则重新组装氧弹直至密封良好;
(f)测试药条试样前,用氧弹量热仪测定助燃剂热值,按比例计算出药条试样内助燃剂质量后,即可计算出药条试样燃烧过程中助燃剂释放热值,扣除所述助燃剂热值后再计算硼粉燃烧热值即可。
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