[发明专利]一种聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法

说明书

本发明是关于一种聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法，主要采用的技术方案为：一种聚丙烯腈纤维的制备方法，包括如下步骤：聚丙烯腈纺丝液由喷丝装置挤出，得到纺丝细流；纺丝细流经过凝固成形处理，得到初生纤维；对初生纤维进行水洗处理；对水洗处理后的纤维进行后处理，得到聚丙烯腈纤维；其中，在水洗步骤之前，还包括对初生纤维依次进行雾化处理、预牵伸处理的步骤；其中，在预牵伸处理的步骤中：使初生纤维在预牵伸溶液中进行预牵伸处理；预牵伸溶液包括溶剂和水；预牵伸溶液中的溶剂的质量分数不大于5％。本发明主要用于制备一种致密性好、取向度高的聚丙烯腈纤维，以及由该聚丙烯腈纤维能制备出性能优异的聚丙烯腈基碳纤维。

技术领域

本发明涉及一种碳纤维技术领域，特别是涉及一种聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。

背景技术

碳纤维材料兼具材料的高性能和低密度，是典型的军民两用关键材料，是引领材料革命的典型代表。碳纤维按生产原料的不同可以分为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、黏胶基碳纤维等，其中，聚丙烯腈基碳纤维的综合性能最好，应用最广。聚丙烯腈纤维(本领域技术人员俗称“原丝”)是生产聚丙烯腈基碳纤维的前驱体；聚丙烯腈纤维的制备技术是聚丙烯腈基碳纤维制备的核心，其质量的好坏直接关系到聚丙烯腈碳纤维的综合性能。

聚丙烯腈纤维的制备工艺主要包括凝固成形、水洗、热水牵伸、上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型等，其中，牵伸贯穿于全过程，是结构转化的驱动力。在聚丙烯腈纤维的制备过程中，牵伸大致可分为三个阶段，即初生纤维的预牵伸、热水牵伸和蒸汽牵伸。因此，优异的牵伸工艺和牵伸环境是生产优质聚丙烯腈纤维的前提，对聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维的性能好坏至关重要。

现有相关技术通过控制凝固浴的离浴张力(0.5-1.0cN/dtex)和环境温度(23±5℃)及湿度(≥50％)、水洗丝束张力(1.0-3.5cN/dtex)和温度(30-70℃)，一段干燥致密化的湿度(≤60％)和温度100-120℃、二段干燥致密化的温度150-190℃，来制备一种高强中模的聚丙烯腈纤维，同时提高碳纤维的拉伸强度和拉伸模量。

但是，本发明的发明人发现上述相关技术对高质量牵伸的贡献不大，对提高聚丙烯腈纤维的质量(致密性、取向度)、以及聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度等关键性能指标作用不明显。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法，主要目的在于制备一种致密性好、取向度高的聚丙烯腈纤维。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

一方面，本发明的实施例提供一种聚丙烯腈纤维的制备方法，其包括如下步骤：

喷丝步骤：聚丙烯腈纺丝液由喷丝装置挤出，得到纺丝细流；

凝固成形步骤：所述纺丝细流经过凝固成形处理，得到初生纤维；

水洗步骤：对所述初生纤维进行水洗处理；

后处理：对所述水洗处理后的纤维进行后处理，得到聚丙烯腈纤维；

其中，在所述水洗步骤之前，还包括对所述初生纤维依次进行雾化处理、预牵伸处理的步骤；其中，在所述预牵伸处理的步骤中：使所述初生纤维在预牵伸溶液中进行预牵伸处理；所述预牵伸溶液包括溶剂和水；其中，所述预牵伸溶液中的溶剂的质量分数不大于5％。

优选的，所述预牵伸溶液中的溶剂与所述凝固成形处理所使用凝固浴液中的溶剂种类一致，优选为二甲基亚砜。

优选的，采用水蒸汽对所述初生纤维进行雾化处理，优选的，采用饱和水蒸汽对所述初生纤维进行雾化处理；优选的，所述雾化处理的温度≥45℃、所述雾化处理的时间为2-30秒。

优选的，所述预牵伸处理的温度为75-85℃、所述预牵伸处理的时间为5-20s。