[发明专利]一种高性能纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种高性能纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：

A）前驱体磷酸铁的制备：

以mol比计，分别配制二阶铁盐的水溶液、磷源水溶液、过氧化氢溶液，在反应釜中加入一定化学计量比二阶铁溶液和磷酸盐水溶液，然后控制加入过氧化氢溶液的浓度，在搅拌速度为100rpm~1000rpm下进行反应，反应温度为20~80℃，反应时间为0.5h~6h，生成一定粒径分布的磷酸铁（III）混合液，再经过压滤、洗涤、干燥、粉碎得到球形或类球形颗粒、压实密度在2.35-2.65g/cm³-2.6g/cm³之间的粉磷酸铁末中间体；

B）称取步骤A）的粉磷酸铁末中间体，加入锂源、碳源按照1:1.01-0.02:0.1-0.2比例投料，溶于纯水中，再在砂磨机中砂磨2h，将此浆料进行喷雾干燥，然后N₂气氛保护下，700℃煅烧12h，升温速率为5℃/min，最后自然冷却至室温，使用粉碎机进行粉碎得到粒径D50为3.8-8.34μm的球形或类球形磷酸铁锂正极材料，测得压实密度为2.42-2.6g/cm³。

2.根据权利要求1所述的一种高性能纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤A）中所述二价铁盐溶液浓度为0.5-2mol/L，二价铁盐溶液为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁中的一种或多种；所述磷源溶液浓度为0.5-2mol/L，磷源溶液为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、磷酸钾、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠中的一种或多种；所述过氧化氢溶液为工业级或分析纯过氧化氢溶液，浓度为27.5%-50%。

3.根据权利要求1所述的一种高性能纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤A）中干燥温度为200~800℃，干燥时间0.5h~3h。

4.根据权利要求1所述的一种高性能纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤A）中粉碎后磷酸铁粉末粒径在7.38~17.85μm之间。

5.根据权利要求1所述的一种高性能纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤B）中的一定粒径分布的磷酸铁中间体以D50的粒径大小为标准；所述锂源为碳酸锂、草酸锂、醋酸锂、氢氧化锂中的一种或多种；所述碳源为葡萄糖、蔗糖、PEG、乙炔黑、石墨烯、炭黑中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种高性能纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤B）中惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳等中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种高性能纳米级磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤B）中煅烧温度400-800℃，煅烧时间为4-24h；粉碎D50粒径为1-20μm。